Способ юстировки рентгеновского дифрактометра

 

Изобретение может быть использовано для оперативной и надежной юстировки рентгеновского дифрактометра. Вьгоедение проекции фокуса рентгеновской трубки, рабочей поверхности образца и блока детектирования на нулевую линию производится при помощи измерения двух углов гониометрической приставки, при которых края образца или держателя образцов перекрьтают пучок рентгеновского излучения на 50%. Расчет необходимого угла смещения блока детектирования (f к нулевой линии производится по формуле, связьтающей угол д со значениями углов положения гониометрической приставки, при которых пучок рентгеновского излучения перекрывается на 50%, расстоянием между проекцией фокуса рентгеновской трубки и щелью,. формирующей пучок радиусом гониометра, радиусом держателя образца. 2 ил.ц//

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК д)) 4 G 01 N 23/207

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4)79254/31-25 (22) 14.01.87 (46) 30.12 ° 88. Бюл. )) 48 (72) В.К.Чурсов, А,С.Анастасьева и Л.В.Шпинева (53) 621.386(088.8) (56) Хейкер Д.М. и Зевин Л.С. Рентгеновская дифрактометрия, М.: Физматгиз, 1963, с. 105-114.

Аппарат рентгеновский ДРОН-УМ1.

Технологическое описание и инструкция по эксплуатации. Л,, 1982. (54) СПОСОБ )ОСТИРОВКИ РЕНТГЕНОВСКОГО

ДИФРАКТОМЕТРА, (57) Изобретение может быть использовано для оперативной и надежной юстировки рентгеновского дифрактометра.

Выведение проекции фокуса рентгеновÄÄSUÄÄ 44 256 А1 ской трубки, рабочей поверхности образца и блока детектирования на нулевую линию производится при помощи измерения двух углов гониометрической приставки, при которых края образца или держателя образцов перекрывают пучок рентгеновского излучения на

50Х. Расчет необходимого угла смещения блока детектирования (p к нулевой линии производится по формуле, связывающей угол <р со значениями углов положения гониометрической приставки, при которых пучок рентгеновского излучения перекрывается на 50Х -расстоянием между проекцией. фокуса рентгеновской трубки и щелью,.формирующей Я пучок радиусом гониометра; радиусом держателя образца. 2 ил.

1448256

2. Проекция 6 фокуса рентгеновской трубки и щели должны быть параллельны оси гониометра.

3. Центр проекции рентгеновской

5. трубки должен быть выведен на нулевую линию, 4. Проекции фокуса рентгеновской трубки и щель 3 должны находиться от оси гониометра на одинаковом расстоянии, равном радиусу окружности гониометра R, 5. Рабочая поверхность 7 образца, проекция 6 фокуса рентгеновской трубки и блок 4 детектирования должны быть выведены на нулевую линию.

Поскольку выполнение требований пп. 1-4 обеспечивается при проектировании, изготовлении и сборке дифрактометра, то основным моментом юстировки является условие п. -5.

Способ осуществляется следующим образом.

Исследуемый образец 5, закреплен25 ный в держателе, смещается с оси гониометра иэ пучка 1 рентгеновского излучения. Производится вращение блока 4 детектирования относйтельно оси 0 гониометра до достижения максимума интенсивности. Затем производится вращение образца 5 относительно оси 0 гониометра в одну и другую сто ° В рону до положений (5 и 5 ), когда края образца перекрывают на 507. рентгеновский пучок. Значения углов

8 и 8 для этих двух положений фики сируются по лимбу гониометра. После этого производится расчет угла смещения блока детектирования от нулевой

40 линии по формуле (1 - -) +

Ь

R (f = arccos

+ 8 =0ú

4 cos — - — —2

gp(Q Я ) — значение угла 9 смещения блока детектирования от ну. левой линии;

I а — значения углов 8 и 8 по- . ложения образца; — расстояние между проекцией

6 фокуса рентгеновской трубки и входной щелью 2; — радиус гониометра;

- радиус образца 5.

Изобретение относится к рентгеновской дифрактометрии и может быть использовано для юстировки рентгеновского дифрактометра при выполнении исследовательских, наладочных, ремонтных и профилактических работ, Целью является повьппение оперативности и надежности юстировки.

На фиг. 1 приведена схема дифрактометра в отъюстированном состоянии; на фиг. 2 — то же, в состоянии юстировки.

На схемах введены следующие обозначения: 0 — ось гониометра; 1 нулевая линия (первичный рентгенов-. ский пучок); 2 — входная щель; 3 выходная щель; 4 — блок детектирования; 5 — исследуемый образец; 6— проекция фокуса рентгеновской труб-. ки; 7 — рабочая поверхность образца;

8,8 — углы положения образца, при

t y которых края образца перекрывают пучок рентгеновского излучения на

50Х- 9 — расчетный угол (tp) смещения блока детектирования.

Отъюстированная система должна удовлетворять следующим требованиям.

1. Нулевая линия — прямая„ проходящая через центры щелей 2 .и 3, ограничивающих пучок первичного рентгеновского излучения, и ось 0 гониометра, должна пересекать.ось 0 гониометра под прямым углом, причем ось 0 гониометра — общая ось вращения блока 4 детектирования и исследуемого образца 5 проходит через центр окружности гониометра, Затем производится установка блока детектирования в нулевое положение смещением на угол ср. Далее осуществляют выведение проекции фокуса рентгеновской трубки в нулевое положение, при котором достигается максимальная скорость счета импульсов рентгеновского излучения, и выведение рабочей поверхности образца на нулевую линию, т.е. установка обраЗ14482 ца в положение, при котором скорость счета импульсов составит 50 от максимальной.

Пример. Провод или юстировка дифрактометра ДРОН-УИ 1, комплектуемого гониометра ГУР-8. Радиус гониометра ГУР-8 R = 192 мм, радиус держателя образцов гониометрической приставки ГП-13 r = 16 мм. При фокусировке по Брэггу-Брентано расстояние между проекцией фокуса рентгеновской трубки и входной щелью Ь = 87 мм..

Выведение проекции фокуса рентгеновской трубки, рабочей поверхности 15 образца и блока детектирования на нулевую линию производили при помощи измерения углов гониометрической приставки. Измерение углов гониометрической приставки 9, и 9 производи- 20 .ли в момент, когда края держателя, образцов перекрывали пучок рентгеновского излучения на 50Х. Это происходило при 9, = 185,485 и z = 175,89

Положение блока детектирования опре- 2 деляли по лимбу гониометра. Далее производили расчет угла смещения блока детектирования (между линией максимальной скорости счета импульсов и нулевой линией) по формулам д0 (1), (2). (1--)+

Ь

R .

Я агссов а + 1 и 0„8g

4 cos — — — —.

2  — 1»

С8 {В,-8) (2) 50. новской трубки и входной щелью;

R — радиус гониометра;

r — радиус образца, и выводят рабочую поверхность блока детектирования на нулевую линию путем его поворота вокруг оси гониометра.

Значение угла (p составило +0,070

Смещением блока детектирования на угол +0,070 осуществляли его выведение на нулевую линию.

Далее производили смещение проекции фокуса рентгеновской трубки юстировочньм винтом в положение, при коt где О, и Og. — значения углов положе» ния рабочей поверхности образца, когда края образца перекрывают пучок рентгеновского излучения иа 50Х;

Ь вЂ” расстояние между проекцией фокуса рентге56 тором скорость счета импульсов бра максимальна ° При этом проекция фокуса трубки оказывалась установленной в нулевое положение. Затем осуществляли смещение держателя образцов до положения, при котором он перекрывал 50Х рентгеновского пучка, формула изобретения

Способ юстировки рентгеновского дифрактометра с фокусировкой по Брэггу-Брентано, заключающийся в выведении на нулевую линию проекции фокуса рентгеновской трубки, рабочей поверхности образца и блока детектирования путем последовательных поворотов рабочей поверхности образца и блока детектирования относительно оси гониометра, смещения проекции фокуса рентгеновской трубки до достижения максимальной скорости счета импульсов и выведения на нулевую линию рабочей поверхности образца до положения, когда перекрывается половина рентгеновского пучка, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью повышения оперативности и надежности юстировки, смещают рабочую поверхность образца из пучка рентгеновского излучения и осуществляют его поворот в два положения, при которых края образца перекрывают пучок рентгеновского излучения íà 50Х, используя значения полученных углов, рассчитывают угол смещения (p блока детектирования от нулевой линии по формуле

1448256

Составитель О.П.Алешка-Ожевский

Техред Л.Олийнык Корректор В. Бутяга

Редактор М. Келемеш

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Умгород, ул. Проектная, 4

Заказ 6840/48 Тирам 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1 13035„ Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5