Способ получения тетрабутоксититана

 

Изобретение касается титанорганических веществ, в частности получения тетрабутоксититана - полупродукта для синтеза алкоголятов титана, находящих применение в производстве высокочистых окислов и гомогенных композиций для оптики, электроники и источников энергии. Цель - упрощение процесса электрохимического растворения насыпного анода, содержащего титан, достигается использованием последнего в виде губчатого титана (75 - 82 мас.%) и порошкового титана (18 - 25 мас.%). Электролиз ведут в бутаноле в присутствии LiCl с последующей отгонкой бутанола, выделением целевого продукта и возвратом LiCl в процесс. Эти условия сокращают энергозатраты при исключении разрушения титанового токоподвода к насыпному аноду. Так, потери последнего на механическое осыпание при пропускании тока с 35 до 100 А · ч составляют 1,2 и 4,03 г против 1,6 и 15,54 г в известном случае. 2 табл.

Предлагается улучшенный способ получения тетрабутоксититана, который находит применение в производстве высокочистых окислов и гомогенных композиций на их основе для оптики, электроники, источников энергии. Цель изобретения упрощение процесса. П р и м е р. Готовый раствор (температура 100^оС) перегнанного бутилового спирта (293 г), содержащий 9 г осушенного хлорида лития, заливают в электролизер с насыпным анодом, состоящим из смеси 82 мас. губчатого титана и 18 мас. (17,65 г) порошкового титана. Электролиз осуществляют постоянным током величиной 4А с напряжением 15-17 В. Пропускают 35 А˙ч, при этом содержание тетрабутоксититана в электролите равно 35,2% Из электролита отгоняют бутанол и отделяют хлорид лития. Выделяют 100,5 г тетрабутоксититана (выход по току 90% выход по веществу, считая на израсходованный титан 94,8%). Аналогично осуществляют синтез с насыпными анодами, содержащими смеси губчатого и порошкового титана при других соотношениях компонентов. Зависимость параметров процесса от состава анода иллюстрируется данными табл. 1. Как следует из табл. 1, при количествах порошкового титана в смеси менее 18 мас. электролиз не выходит на стабильный режим. Использование более 25 мас. порошкового титана нецелесообразно, так как выход целевого продукта остается практически постоянным. В табл. 2 сопоставляются результаты потерь насыпного анода при его длительной работе по предлагаемому и известному способам. Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет значительно упростить процесс и снизить энергозатраты за счет исключения дополнительного оборудования для проведения предварительной активации анода наложением импульса высокого напряжения (100-150 В). Кроме того, значительно снижаются потери титанового токоподвода к насыпному аноду.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБУТОКСИТИТАНА электрохимическим растворением насыпного анода, содержащего губчатый титан, в бутиловом спирте в присутствии хлорида лития с последующей отгонкой бутанола, выделением целевого продукта и возвратом хлорида лития в процесс, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, используют анод, дополнительно содержащий порошковый титан при следующем соотношении компонентов, мас.%: губчатый титан 75-82, порошковый титан 18-25.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000        

---