Способ электронного микроскопирования бромсодержащей галогенсеребряной фотоэмульсии

 

COOS СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1..SU„„ (д) 4 С 03 С 5/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21} 4263003/24-10 (22) l3.06.87 (46) 35.0!.89. Бюл. М- 2 (72) В,И.Захаров и Е.С.Рожков (53) 771.5(088.8) (56) Ж.науч. и прикл. фото- и кине-. .матографии, 1961, т.4, с.338.

Труды лаборатории аэрометодов/

AH СССР, 1955, т.4, с.)33. (54) СаОСОа З Е ТРОИИО О mKPOCKO-

ПИРОВАНИЯ БРОИСОДЕРЖАЩЕЙ ГАПОГЕНСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОЭМУЛЬСИИ .(57) Изобретение относится к технике. электронного микроскопирования мелко" зернистых галогенсеребряных фотозмульсий, посредством которого определяют их гранулометрические свойства. Для повышения информативности микрофотографии и галогенсеребряной эмульсии (увеличение точности воспроизведения контуров микрокристаллов

AgHa1 различения перекрывающихся и разрешения агрегированных микрокристаллов) после фокусирования пучка на препарат, помещенный в электронный микроскоп, препарат выдерживают под пучком до полного восстановления н испарения микрокристаллов. При ис-. парении пары брома бромируют желатину, в результате чего происходит об-. ращение изображения. Съемку производят после упомянутого выдерживания под пучком в обычных условиях.

1451636

Изобретение относится к технике электронного MHKpocKOIIHpoBBHHR не разрешаемых световым микроскопом галогенсеребряных фотоэмульсий, посредством которого определяют их гранулометрические свойства: морфологию микрокристаллов AgHal, распределение их по размерам, различные дисперсионные аномалии — агрегация, двойни- 10 кование, бидисперсность и т.п.

Цель изобретения — повышение точности воспроизведения контуров, различение перекрывающихся и разрешение агрегированных микрокристаллов. 15

Пример. Электронное микроскопирование опытной мелкозернистой ядерной фотоэмульсии (микроскоп УЭИВ100К).

К 10 мл фотоэмульсии добавляют 20

40 мл раствора состава, мл:

Глицерин 0„5

40 -ный формальдегид 1

Вода ди с тилли- 25 рованная До 100

Формирование тонкого слоя эмульсии на предметной сетке производят нри 46 С методом петли (диаметр 15мм).

Проволока — платиновая толщиной 30

0,5 мм.

Фокусирование изображения осуществляют изменением тока объективной линзы до получения резкого изображения (300 мА, при этом выбранное увеличение 20000х, ускоряющее напряжение 75 кВ, U катода=180 В, I< конденсора 150 мА, I конденсора 145 мА.

Фотографирование проводят на фотопластинки диапозитивные сверхконт- А растные для контактной печати, выдержка 3,5 с получая негативную микрофотографию препарата по способупрототипу.

Затем проводят радиолиз микрокристаллов эмульсии.

Сфотографированный участок препарата, не перемещая его, выдерживают

15 с нод пучком при тех же параметрах осветительной и оптической системы, что при фокусировании и фотографировании .но I конденсора уменьшают

У до 80 мА, что приводит к трехкратному возрастанию освещенности препарата (определено предварительно-фотографически). Затем ток конденсора I возвращают к первоначальному значению (150 мА) и снова фотографируют.

Проявление фотопластинок осуществляют в проявителе Д-1 в течение

3 мин.

Печатание негативов производят на особоконтрастной бумаге с помощью фотоувеличителя(полное увеличение

50000).

Проявляют в проявителе Д-73.

При экспонировании слоя пучком повышенной освещенности в течение подобранного времени происходит полный радиолиз всех микрокристаллов и удаление одного из продуктов радиолиза — серебра — из слоя под термиче-. ским воздействием электронного пучка, Другой продукт радиолиза — бром .— связывается желатиной. В результате вместо непрозрачных для пучка микрокристаллов, распределенных в почти прозрачной желатине, получают препарат из почти прозрачных полостей, распределенных в матрице полупрозрачной бромированной желатины.

Полости в желатине, оставшиеся после испарения микрокристаллов, устойчивы к пучку и даже после длительного микроскопирования при оптимальной для наблюдателя освещенности точно воспроизводят форму и размер вписанных в них микрокристаллов. Устраняется характерная для прототипа смазанность контуров у части микрокристаллов. Изображение, которое после полного разложения становится ;:îëóпрозрачным и обращенным по контрасту, позволяет xopomo разрешать агрегированные и перекрывающиеся микрокристаллы, что обеспечивает перспективность предложенного способа для высококонцентрированных по галоидному серебру так называемых ядерных фотоэмульсий, где подобные аномалии весьма вероятны.

Режиму повышенной освещенности слоя на стадии его разложения соответствует сильное радиационное и термическое воздействие пучка электронов на желатиновую составляющую препарата, что снижает ее прочность и увеличивает хрупкость, С тем, чтобы компенсировать указанный недостаток и прЕдотвратить нарушение целостности слоя при микроскопировании, при разбавлении исходной эмульсии вводят дубитель и пластификатор желатины, например формальдегид и глицерин, в количествах, практикуемых при производстве стандартных фотоматериалов.

36

4 лов, воспринимаемых на снимках в способе-прототипе как один микрокристалл.

Степень обращения изображения—

907..

Формула изобретения

Составитель В. Кондратьев

Редактор Л. Пчолинская Техред А. Кравчук Корректор Э.Лончакова

Заказ 7077/44 Тираж 412 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.; д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4! 4516

Предложенный способ апробирован при просмотре на электронном микроскопе УЭМВ-100К особомелкозернистых ядерных эмульсий типа ПР-20, ПР-2, П90, П9ч и сухих фотопластинок MP (НИКФИ).

Было обнаружено полное обращение иэображения микрокристаллов с образованием хорошо различимых полостей, 10 сохранение целостности препаратов на всех стадиях микроскопирования при введении в раэбавитель дубителя (формальдегид) и пластификатора (глицерин), соответствие на сйимках формы 15 и размера микрокристаллов форме и размеру полученных из них полостей (это следовало из сопоставления микрофотографий одних и тех же микрокристаллов данного препарата на сним- 20 ках, полученных последовательно по способу-прототипу н предлагаемым способом), возможность разрешения полностью перекрывающихся микрокристалСпособ электронного микроскопирования бромсодержащей галогенсеребряной фотоэмульсии, включающий формирование слоя микрокристаллов галогенидов серебра на предметной сетке, фокусировайие изображения на экране микроскопа и фотографирование, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности воспроизведения контуров, различения перекрывающихся и разрешения агрегированных микрокристаллов, после фокусирования слой выдерживают под электронным пучком до. полного восстановления и испарения микрокристаллов.