Способ получения гипованадатов двухвалентных металлов

 

Изобретение относится к способу получения гипованадатов двухвалентных металлов состава , где М - Mg, Са, Мп, и позволяет снизить температуру и упростить процесс. Смесь, содержащую 22,2-23,8 г одного из метаванадатов состава , или и 12,6 г (молярное соотношение MV404:NajS03 1:1), no-i мещают в атмосферу аргона и прокаливают при 500-650 с в течение 2-8 ч. После этого смесь охлаждают до комнатной температуры, промывают водой, сушат на воздухе и анализируют. Полученные продукты, согласно данньм рентгенофазового и химического анализов , соответствует однофазным гипованадатам состава MgV205-, и . а tg л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1452791 A1 (51)4 С 01 G 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4258384/31-26 (22) 08.06.87 (46) 23.01.89. Бюл. Р 3 (71) Институт химии Уральского отделения АН СССР (72) В.Л. Волков и В.Н. Красильников (53) 661.888.1 (088.8) (56) Фотиев А.А., Трунов В.К., Журавлев В.Д. Ванадаты двухвалентных металлов. М.: HayKa, 1986, с. 4-36.

Фотиев А.А. Исследования в области синтеза и оптических свойств оксидных ванадиевых соединений. Труды института химии Уральского научного центра АН СССР, 1978, Р 36, 76-88.

Bouloux J.Ñ., Nilosevic J.

Galy G. Recovery of hypovanadate calcium or manganese. — J. Solid. State

Chem, 1976, v. 16, Р 3-4, р. 393"399. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИПОВАНАДАТОВ

ДВУХВАЛЕНТНЫХ МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к способу получения гипованадатов двухвалентных металлов состава MV<0, где М—

Ng, Ca, Мп, и позволяет снизить температуру и упростить процесс. Смесь, содержащую 22,2-23,8 г одного из метаванадатов состава М ЧО, CaV<0< или МпЧ О и 12,6 г Na SO> (молярное соотношение MV 0q. Ка $0 = 1:1), по мещают в атмосферу аргона и прокао ливают при 500-650 С в течение 2-8 ч.

После этого смесь охлаждают до комнатной температуры, промывают водой, сушат на воздухе и анализируют. Полученные продукты, согласно данным рентгенофазового и химического анализов, соответствует однофазным гипованадатам состава MgV<0, CaV<0 g и miv o

1452791

Изобретение относится к способам получения гнпованадатов двухвалентных металлов состава MV О, где M— магний, кальций, марганец, которые могут быть использованы в качестве катализаторов и в электрохимических ус тр ой с тв ах.

Цель изобретения — снижение температуры процесса и упрощение процесса за счет исключения ампульного синтеза -.

Пример 1. Смесь 22,22 г

MgV<0< и 12,60 г Na SO> помещают в атмосферу аргона и йрокаливают при б

550 С в течение 8 ч. После этого смесь охлаждают до комнатной температуры, промывают водой и сушат на воздухе. Согласно данным рентгенофазового и микроскопического анали- 20 зов получают однофазный образец

MgVÄ0,.

Определена прибыль массы при окислении MgU<0< на воздухе и 600 С, 25 равная 7, 13 мас.X. Теоретическая прибыль массы 7,20 мас.X.

Пример 2. Процесс проводят как в примере 1 при 600 С в течение

2 ч. Получают однофазный образец

MgVqO . Прибыль массы при окислении

7, 16 мас.X.

Пример 3. Смесь 23,80 r

СаЧ О и 12,60 г Na

550 С в течение 8 ч. После этого смесь охлаждают до комнатной температуры, промывают водой и сушат на воздухе. Согласно данным рентгенофаэово- 10 го и микроскопического анализа получают однофазный образец CaV O . Определена прибыль массы при окислении

CaV 0< на воздухе и 600 С, равная

6,68 c X Теорет ески 6,73 ас 45

Пример 4. Процесс проводят как в примере 3 при 600 С в течение

5 ч. Получают однофазный образец

СаЧ О . Лрибыль массы при окислении

6,66 мас.%.

Пример 5. Смесь 22,08 г

ИпЧ О и 12,6 г Na SO помещают в атмосферу аргона и прокаливают при

550 С в течение 8 ч. После этого о смесь охлаждают до комнатной температуры, промывают водой и сушат на воздухе. Согласно данным рентгенофаэового и микроскопического анализов получают однофазный ооразец ИпЧ О .

Определена прибыль массы при окислении MnV

6, 28 мас. X. Теоретически 6, 32 мас.X.

Пример 6. Процесс проводят как в примере 5 при 650 С в течение

2 ч. Получают однофаэный образсц

ИпЧ О . Прибыль массы при окислении

6,30 мас. .

Соотношение MV O . Na SO q = 1: 1 и время процесса 2-8 ч выбирают, исходя из необходимости получения однофазного продукта заявляемого сос тава MV O q.

Таким образом, осуществление. изобретения позволяет упростить процесс в аппаратурном и технологическом отношениях, так как его осуществляют при атмосферном давлении в инертном газе. По известному способу необходима сложная ампульная технология и особые условия при работе с гигроскопичным оксидом кальция.

Температура предлагаемого способа в 1,5 раза ниже, чем по известному способу, что позволяет снизить энергетические затраты при синтезе гипованадатов. Достоинством предлагаемого способа является воэможность получения соединений заданного состава в производственных условиях.

Получаемые соединения мелкодисперсны (размер частиц менее iO мкм), что положительно скажется при изготовлении из них керамических изделий (вследствие лучшей спекаемости).

Кроме того, предлагаемый способ гарантирует получение соединений с заданным составом по кислороду, что подтверждается обнаруженным 100 -ным выходом продуктов реакции.

Формула из обре тения

Способ получения гипованацатов двухвалентных металлов состава

MV Oq, где М - магний, кальций или марганец, включающий прокаливание оксидных соединений ванадия и металt лов в бескислородной атмосфере, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения температуры процесса и его упрощения за счет исключения ампульного синтеза, в качестве ис- ходного oKcндсодержащего соединения . используют метаванадат состава MV<0<, который перед прокаливанием смешивают с сульфитом натрия в молярном соотношении 1: 1 и прокаливание ведут в течение 2-8 ч.