Способ получения пирофосфата ванадила
Изобретение относится к способам получения пирофосфата ванаднла состава (V0)2 Р-аОт и позволяет упростить процесс и сократить его длительность . Берут навеску пентаокс1ща ванадия или метаванадата ванадия и перемешивают в фарфоровом титуле с фосфорной кислотой с добавкой пед- : роксиламина или его соединенийs которые берут в количестве, обеспечивающем молярное соотношение VjHjPO s U(1,0-1,1): (1,0-1,1). Полученную смесь помещают в печь, выдерживают в изотерм1гческих условиях при 220-300 С в течение 1-4 ч, после чего охлаждают, промывают водой и сушат при 50 с. В результате синтеза получают пирофосфат ванадила состава (VO) с выходом 96-100%. 1 табл. в
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
959О А1
09) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4103664/31-26 (22) 04.08.86 (46) 15.07.88. Бюл. И 26
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ. (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного универси. тета им. В.И.Ленина (72) В.А.Люцко и А.Ф.Селевич (53) 661.888,1.455 (088,8) (56) Тананаев И.В. Химия фосфатов поливалентйых металлов. - Журнал неорганической химии, 1984, т. 29, вып. 2, с. 467-483.
Johnson Е.М. Recovery of рЬоврЬаte vanadium (IV). — J.Amer. СЬеш, Soc. 1984, 106, М 26, 8123. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОФОСФАТА
ВАНАДИЛА (S1) 4 С 01 G 31/00, С 01 В 25/38 (57) Изобретение относится к способам получения пирофосфата ванадила состава (ЧО) Р<0, и позволяет упростить процесс и сократить его длительность. Берут навеску пентаоксида ванадия или метаванадата ванадия и перемешивают в фарфоровом тигле с фосфорной кислотой с добавкой гидроксиламина или его соединений, которые берут в количестве, обеспечивающем молярное соотношение 7:H>PO+.
:NH 0Í - 1:(1,0-1,1):(1,0-1,1) Полученную смесь помещают в печь, выдерживают в изотермических условиях при 220-300 С в течение 1-4 ч, после чего охлаждают, промывают водой о и сушат при 50 С. В результате синтеза получают пирофосфат ванаднла, состава (70) Р О с выходом 96-100Х.
1 табл.
1409590
Изобретение относится к способам получения пирофосфата ванадила состава (VO),Р,О q, который может быть использован в качестве катализатора реакций окисления предельных и непре, дельных углеводородов.
Цель изобретения - сокращение длительности процесса и его упроще1
Iíèå. 10
Пример 1. 5гVzOe 76мл
Н P04 (d = 1,67) и 6 мл водного раствора гидроксиламина, содержащего 2 г
NH :NHz0H 1:1:1,1) перемешивают в 15 фарфоровом тигле и помещают в печь, вьдерживают в изотермических условиЬ ях при 260 С в течение 2 ч. Реакцион-, ную смесь охлаждают, целевой продукт отливают водой и сушат при 50 С. По- 20 лучено 8,45 r вещества или 90,97. от теоретически возможного. . По данным химического анализа полученное вещество содержит V 33,07., Р 22,1%. Для (VO) Р О рассчитано: V = 33,10%, Р =* 22,12%. По данным ко личественной тонкослойной хроматографии продукт представляет собой хроматографически чистый перофосфат. Анализ полученных результатов и сопоставление их с литературными данными подтверждает, что в результате синтеза получен пирофосфат ванадила состава (ЧО) Р О . Пример 2. 2,5 г NH VÎ 6 9 мл НзР04 (d = 1 33) и 3 24 r NHzOH HCl (молярное соотношение V:Í Р04 NHzOH = 1; 1,1:1,1) перемеши,вают и помещают в печь, вьдерживают о при 300 С в течение 1 ч. После охлаж дения реакции смеси, отделения и сушки получено 8,23 r целевого продукта или 97,3% от теоретически возможного. Пример 3. 5 r VzO» 8,9 мл H>P04 (d 1 33) и 3 82 r NH OH НСl э (молярное соотношение Ч:Н PO . МН ОН = 1:1,1:1,0) перемешивают и вьдержио вают при 220 С в течение 4 ч. В результате синтеза получают 8,15 r целевого продукта или 96,37 от теоретически возможного. Остальные примеры (4-23) сведены в таблице. Проведение синтеза при соотношении H PO+.V более 1,1 и менее 1,0 приводит к снижению выхода целевого продукта. Аналогичный эффект имеет место и при использовании соединений гидроксиламина в соотношении к ванадию менее 1,0. Увеличение соотношения более,1,1 не увеличивает выхода целевого пропукта .и ведет к перерасходу гидроксиламина. В качестве исходных ванадийсодержащих соединений могут использоваться V<0» NH Таким образом, осуществление изоб" ретения позволяет сократить по сравнению са способом-прототипом время получения целевого продукта с 15 сут до 1-4 ч и упростить процесс за счет исключения операции прокалки в токе инертного газа. Формула изобретения Способ получения пирофосфата ванадила состава (VO) Рд 0, включающий взаимодействие оксидсодержащего соединения ванадия с фосфорной кислотой при нагревании, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса и его упрощения, взаимодействие ведут в присутствии гидроксиламина или его солей при молярном соотношении Ч HgP04. :ИН ОН - 1:(1,0-1,1);(1,0-1,1) и температуре 220-300 С. 1409590 Влияние соотношения реагентов на выход целевого продукта Н,РО,(а= 1,3фл V:Í3Ð0 Ч:НН ОН Навеска Ч Оф, г Навеска NH2ОН НС11 Выход, Х Пример, У Выход (ЧО) О 130,9 1:1,0 6,18 73,0 3,44 7,3 1:0,9 6,96 82,5 2,82 7,3 1:0,9 7,09 83,8 4,20 7,3 1:0,9 .1:0,9 1г1,0 f!f90 f:1,0 1 ° 1,0 7,3 4,58 7, 10 83,9 3,44 7,52 88,9 8 43 96,6 5 8,1 5 8,1 3,82 8,46 100, 0 8,46 100,0 7,38 87,2 4,20 8,1 4,58 8,1 1:1,1 3,44 8,9 8 9 96,3 8,15 3,82 97,0 8,21 4,20 8,9 8,9 96,9 8,20 4,59 85,f 7,20 3,44 9,7 94,4 8,00 3,82 9,7 8,04 95 0 4,20 9,7 95,0 8,04 4,58 9,7 10,5 Rf,6 6,90 3,44 89,8 7,60 3,82 10,5 4,20 10,5 91,0 7,70 131,2 7,66 90,5 4,58 10,5 I П р и и е ч.а н и е. Условия. проведения экспериментов: t 300 С, 2 ч. ! 13191 19191 1 1э1 f:1,2 13:1,2 1!1,2 f! 1,2 1!1,3 121 3 131,3 1:1,3 131,2 1:0,9 131,1 1:1,2 . 1:0,9 1 1,0 fie 1ý1 1:1,2 1:0,9 foft0 f ef9f 1:1,2 f:0,9 121,0 1 1,1
