Способ получения d,l-аспарагина

 

Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к получению D,L-аспарагина, который используется в качестве исходного сьтрья для получения L-аспарагина. Цель - повышение выхода и упрощение процесса . Получение целевого продукта ведут обработкой малеиноБого ангидрида водным раствором аммиака при молярном соотношении малеинового ангидрида и водного раствора избыточного аммиака 1: (8,8-13, 7) при (-5)-(- -10°С) с последующим нагреванием до 90-100 С. Целевой продукт вьщеляют упариванием при 50-6О С и рН 7,5-8,0. Выход 60- 80%, время процесса сокращается в 1,2-1,5 раза. tO

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU „„1456408 А 1 (51)4 С 07 С 103/183

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4190587/23-04 (22) 04.02.87 (46) 07,02.89. Бюл. К 5 (7i) Научно-производственное объединение "Биолар" (72) И. К.Юргевица, В. К. Крейцбергс, К.М. Зиемелис, И.Я.тузяк, Ю.И. Балицкий и А.З.Пейсениекс (53) 547.466.07(088.8) (56) Frankel М., Liwschitz Y, Amiel Y.

I . .Am, СЬет., Бо с, 1953, 75, 330-332, Патент BHP: 157764, кл. С 07 С 103/, 3, опублик, 1970. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ D, L-АСПАРАГЙНА (57) Изобретение относится к амидам

Изобретение относится к способу получения D L-аспарагина, используемого в качестве исходного сырья для получения L-аспарагина.

Целью изобретения является повышегие выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Пример 1, Растворяют

61,25 г (0,625 моль) малеинового ангидрида в 500 мл 25Š— ного водного е аммиака (6,75 моль) при -5 С в течение 10 мин. Затем полученный раствор, содержащий избыточный аммиак

8,8 моль »а 1 моль малеинового ангидрида, греют в замкнутом сосуде ри

90 С в течение 4 ч. Смесь упаривают в вакууме при 50 С до рН 7,5, охлаждают, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой (1:1) до рН 6 и охлаждают. Получают 65,8 r (707) D,Lаспарагина. карбоновых кислот, в частности к получению D,L-аспарагина, который используется в качестве исходного сырья для получения L-аспарагина. Цель повышение выхода и упрощение процесса. Получение целевого продукта ведут обработкой малеинового ангидрида водным раствором аммиака при молярном соотношении малеинового ангидрида и водного раствора избыточного аммиака

1: (8,8-13, 7) при (-5)-(+10 С) с последующим нагреванием дп 90-100 С.

Целевой продукт выделяют упариванием при 50-60 С и рН 7 5-8,0. Выход 6080Х, время процесса сокращается в

1,2-1,5 раза.

Пример 2. Растворяют 49 r (0,5 моль) малеинового ангидрида в

500 мп 307-ного водного аммиака (7,85 моль) при 10 С в течение Фа%А

20 мин. Затем полученный раствор, ""о- @Ь держащий избыточный аммиак 13,7 моль Ql на 1 моль малеинового ангидрида, гре- фЪ о ют в замкнутом сосуде при 100 С в те- 1 фь чение 5 ч. Смесь упаривают в вакууме () при 65 С до рН 8, охлаждают ° нейтра- QP) лизуют разбавленной соляной кислотой 1:1 до рН 6, охлаждают. Получают 57,8 г (777) D L-аспарагина.

Пример 3. Растворяют 49 r (0,5 моль) малеинового ангидрида в

А.

500 мп 27Х-ного водного аммиака (7,25 моль) при 5 С в течение 15 мин.

Полученный раствор, содержащий

12,5 моль избыточного аммиака на

1 моль малеинового ангидрида, греют в замкнутом сосуде при 95 С в тече14 564 08 ние 4,5 ч. Затем смесь упаривают в— вакууме при 60 С до рН 7,7, охлаждают, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой до рН 6, охлаждают. Получают бб r (80Х) D,Ь-аспарагина.

Пример 4. Растворяют 70 r (0,715 моль) малеинового ангидрида в 500 мл 25Х-ного водного аммиака (6,75 моль) при -15 С в течение

5 мин. Полученный раствор, содержащий 7,45 моль избыточного аммиака на

1 моль малеинового ангидрида, греют о в замкнутом сосуде при 85 С в течение 3 ч. Смесь упаривают в вакууме, охлаждают, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой (1: 1) до рН б, охлаждают. Получают 63, 1 r (59X) D,Lаспарагина.

Пример 5. Растворяют 98 г (1 моль) малеинового ангидрида в

500 мп 25Х-ного водного аммиака (6,75 моль), раствор выдерживают в замкнутом сосуде при 20 С в течение

6 ч, затем греют при 75 С в течение 25

4 ч. Смесь упаривают в вакууме при

70 С до рН 7,5, охлаждают, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой до рН 6, охлаждают. Получают 95 r смеси, содержащей 37,5X D,L-аспараги- З0 на.

Пример 6. Растворяют 70 г (0,715 моль) малеинового ангидрида в

550 мп 25Х.-ного водного аммиака (6,8 моль) при -5 С в течение 10 мин, Затем при -5 С в реакционный раствор вводят газообразный аммиак до содержания избыточного аммиака ЗОХ. Расто вор греют в замкнутом сосуде при 95 С в течение 5 ч. Затем смесь упаривают в вакууме при 60 С до рН 7,5, охлаждают, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой до рН 6, охлаждают. Получают 77 г (72K) D,L-аспарагина.

Таким образом, применение предлагаемого способа получения D,L-аспарагина дает возможность упрощения процесса за счет сокращения технологического времени в 1,2-1,5 раза, а также повышения выхода продукта до

60-80Х (по известному способу 50Х).

Ф о р мул а и з о бр е т е ни я

Способ получения D,L-аспарагина, включающий обработку малеинового ангидрида водным раствором аммиака с последующим нагреванием реакционной смеси и вьщелением целевого продукта упариванием, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, последний проводят при молярном соотношении малеиновый ангидрид: водный раствор избыточного аммиака, равном 1:(8,8-13,7) соответственно, при (-5) — 10 С с последующим нагреванием до 90-100 С, а целевой продукт выделяют упариванием при 5060 С ирН 7,58,0.

Составитель Л. Иоффе

Редактор Н,Гунько Техред Л.Олийнык

Корректор C,×åðíè

Производственно-полиграфическое предприятие, r . .Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 7526/20 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5