Потенциостатическая установка для электролиза расплавов

 

Изобретение относится к средствам электрохимических исследований, к электролизу расплавов. Цель - повышение точности и экспрессности измерений потенциала. Известное устройство содержит ячейку 1, источник поляризующего тока 2,узел сравнения 3 для создания эталонного напряжения, узел сравнения 4 для измерения потенциала индикаторного электрода, усилитель переменного тока 5, усилитель мощности 6, вольтметр 7, повторитель 8, щлейфовый осциллограф 9, блок переключателей 10, устройство управления 11 и таймер 12. Целью изобретения является повьшение точности и экспрессности измерений. Для достижения цели в устройство введены перестраиваемый аналого-цифровой преобразователь 13, оперативное запоминающее устройство 14 и блок компараторов 15. Это позволяет повысить быстродействие устройства и стабильность поддержания, потенциала. 3 ил. с (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК л)4 G01N27 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4156548/31-25 (22) 08.10.86 (46) 23.02. 89. Бюл . Ф 7 (71) Уральский политехнический институт им. С.И.Кирова (72) С.Л.Гольдштейн, В.А.Данильченко, В.В.Ковалев и А.Б.Корчагин (53) 543.253 (088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 321742, кл. G 01 N 27/48, 1968. (54) ПОТЕНЦИОСТАТИЧЕСКАЯ УСТАНОВКА

ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИЗА РАСПЛАВОВ (57) Изобретение относится к средствам электрохимических исследований, к электролизу расплавов. Цель — повышение точности и экспрессности измерений потенциала. Известное устройство содержит ячейку 1, источник поля„„Я0„„3460686 д1 ризующего тока 2,узел сравнения 3 для создания эталонного напряжения, узел сравнения 4 для измерения потенциала индикаторного электрода, усилитель переменного тока 5, усилитель мощности 6, вольтметр 7, повторитель

8, шлейфовый осциллограф 9, блок переключателей 10, устройство управления 11 и таймер 12. Целью изобретения является повышение точности и экспрессности измерений. Для достижения цели в устройство введены перестраиваемый аналого-цифровой преобразователь 13, оперативное запоминающее устройство 14 и блок компараторов 15. Это позволяет повысить быстродействие устройства и стабильность поддержания потенциала. 3 ил.

-1460686

Изобретение относится к области исследования электролиза расплавов, а именно к изучению характера изменения электродного потенциала на ска- 5 чок поляризующего тока.

Цель изобретения " повышение точности и экспрессности измерений.

На фиг.l представлена структурная .схема устройства; на фиг.2 — функцио-10 нальная схема перестраиваемого аналого-цифрового преобразователя; на фиг.3 — функциональная схема компарятора.

Установка содержит электрохимичес- 15

:.сую яче. ."ку 1, источник 2 поляриэующего тока, узел 3 сравнения, представляющий собой источник эталонного напряжения, узел 4 сравнения, пред:- .-;азначенный для измерения потенциала рабочего электрода ячейки 1, усилитель 5 переменного тока, усилитель 6 мощно ти, вольтметр 7, повторитель 8, шлейфовый осциллограф 9, блок 10 переключателей, устройство 11 управления, таймер 12, перестраиваемый аналого-цифровой преобразователь 13, оперативное запоминающее устройство !

4 и блок 15 компараторов.

В основу изобретения положена раздельная регистрация крутой и пологой частей релаксирующего процесса и адаптация установки. Причем на крутой части при Фиксированных уровнях напряжения определяются моменты их 35 совпадения с величиной изменяющегося потенциала, а на пологой части значения потенциала изменяют по фиксированным меткам времени.

Развертка производится по перемен- 40 ной t там, где крутизна U(t) меньше, чем крутизна функции t(U), в противном случае развертка производится по

Зтим достигается равнокачественяая (одинаковая точность при различ- 45 ной крутизне) регистрация всего процессаа

Перестраиваемый аналого-цифровый преобразователь (ПАЦП) содержит цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) 50

16, нуль-орган (НО) 17, таймер 18, а также цифровой блок, синхронизирующий работу отдельных частей ПАЦП и определяющий его режим работы (pasвертка по t.или по U). 55

Злементами цифрового блока являются сдвиговый регистр 19, арифметикологическое устройство 20 комбинационного типа, работающее как вычитатепь, регистр 21 результата вычитания, реверсивный счетчик 22, одновибратор

23, линия 24 задержки, триггер 25, счетчик 26, набиратель 27, триггер

28, элемент ИЛИ 29, элемент И 30, одновибратор 31, набиратель 32,счетчик 33, элемент ИЛИ 34, одновибратор

35, элемент ИЛИ 36, линия 37 задерж ки, элемент И 38, элемент ИЛИ 39, элементы И 40-42.

Блок компараторов состоит из на бирателей 43 и 44, компараторов 45 и 46 и регистра 47 фиксации результата сравнения.

Установка работает следующим образом.

По сигналу приведения схемы в исходное состояние из устройства 11 управления на одновибраторе 23 и линии

24 задержки формируются импульсы А и В начальной установки. Импульс А устанавливает начальный адрес 03У, осуществляет сброс таймера 18, записывает код начального потенциала с узла 3 сравнения в сдвиговый регистр

19, устанавливает в счетчик 26 число, определяемое набирателем 27, приводит триггер 28 в состояние С = 1, osначающее перевод всей установки в режим развертки по фиксированным меткам времени (режим слежения). Импульс В предназначен для разрешения сдвига кода начального потенциала на

Ы бит вправо, где Б — число на набирателе 27, т.е. происходит уменьшение этого кода в 2N раз ° Линия 24 задержки необходима для обеспечения окончания переходных процессов в элементах

19, 26 и 29. Сдвиг при открытом вентиле 30 осуществляется с частотой

Г, непрерывно генерируемой таймером

18. Величина на выходе регистра 19 определяет масштаб развертки по пе" ременной U.

Таким образом, в исходном положе нии установка находится в режиме слежения за стационарным начальным потенциалом рабочего электрода, производя при этом регистрацию только на медленном шлейфовом осциллографе 9.

При этом на счетчике 22 устанавливается код данного потенциала за счет работы нуль-органа 17, два выхода которого соответствуют ситуациям

"Больше/меньше напряжение с повторителя, чем выходное напряжение ЦАП"

Частота F, непрерывно генерируется таймером 18.

-1460686

При отключении тока по команде устройства управления на одновибраторе 31 формируется сигнал, выполняющий следующие действия: перевод триггера 28 в состояние Q = О (режим развертки по U), начало формирования кода времени в таймере 18 занесение числа на набирателе 32 в счетчик 33, запись в ОЗУ значения потенциала в момент отключения тока (элементы

34-36), установка в регистре 21, а затем после линии 37 задержки в счетчике 22 кода, равного разности кодов начального потенциала рабочего электрода и величины, записанной в регистре 19 (шаг развертки по U),На набирателе 32 устанавливается максимальный-временной интервал (с учетом частоты F< непрерывно генерируемый таймером) для работы установки в режиме развертки по переменной U. При превышении этого времени (т.е. уменьшении скорости изменения потенциального отклика ячейки ниже определенной) установка переходит в режим развертки по переменной

По достижении потенциалом величины, соответствующей коду на счетчике

22 (развертка по U), на выходе нульоргана вырабатывается сигнал, который разрешает запись в ОЗУ (элементы 38, 34, 35 и 26) кода данного момента времени и кода на счетчике 22.

После этого в регистре 21 устанавливается новая величина, соответствующая разности между предыдущим уровнем напряжения и шагом развертки по

U в сдвиговом регистре 19.

Окончание регистрации по уровням напряжения определяется величиной на набирателе 32, как указано ранее.

Триггер 28 переводится в состояние

Q = 1 (элементы 33 и 39), и установка переходит в режим развертки по переменной t что осуществляется по, средством работы элементов 17, 40, 41 и 22. При этом происходит запись в ОЗУ кодов потенциала и времени по меткам времени из таймера 18 (элементы 42 и 36).

Посредством блока компараторов осуществляется определение момента окончания регистрации и проверка условия смены эталонного напряжения на узле 3 сравнения в следующем эксперименте. На набирателе 44 устанавливаются адреса ОЗУ, соответствующие последним точкам регистрируемых кри10

40 вых. Цифровой компаратор 46 сравнивает эти адреса с текущим адресом

ОЗУ и в моменты совпадений выдает сигнал на устройство 11 .управления для прекращения регистрации. Процедура смены эталонного напряжения для следующего эксперимента выполняется на основе данных о скор. сти кинетических процессов в иссл ".дуемом объекте в ходе прошедшего эксперимента.

Характеристикой скорости является время работы установки в ре.. :.иьк-: раз-. вертки по U, Моменту смены реы-,:ма соответствует некоторый адрес ОЗУ„ и в зависимости от того, превысил этот адрес определенный зад нный :a набирателе 43 или нет, установка проводит следующий эксперимент с большим или меньшим напряжением по сравнению с прошедшим, т.е. раз-юсть эталонных напряжений в двух последовательных экспериментах задается на узле 3 сравнения вручную, а знак приращения этого напряжения (увеличить или уменьшить) определяется у-станавксй автоматически. Знак приращения фиксируется в регистре 47 по сигналу о смене режима развертки (выход элемента 39, фиг.2).

Динамическая погрешность. определяемая дискретностью измерения времени, при скорости измнения потенциала, например, 1 В/мкс не превьппает

10 мВ.

Таким образом,,при использовании предлагаемой установки становится доступным для идентификации процесс со скоростью до 10 В/с при погрешности 2-10 мВ. формула из обре те ния

Потенциостатическая установка для электролиза расплавов, содержащая источник поляризующего тока, узел сравнения для задания потенциала,измерительную ячейку, блок регулчрующих ламп, соединенный с измерительной ячейкой, источником поляризующего тока и усилителем тока, шлейфовый осциллограф, подключенный к измерительной ячейке через катодный повторитель, систему переключателей и реле, о т.л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повьппения точности и экспрессности, она дополнительно содержит перестраиваемый аналого-цифровой преобразователь, оперативное запоминающее устройства, блок компаpue.g

Составитель P. Салихджанова

Редактор В.Петраш Техред М.Дндык Корректор Э.Лончакова

Заказ 539/54 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

5 ) 460 раторов, устройство управления, соединенные так, что первый вход перестраиваемого аналого-цифрового преобразователя связан с выходом устройства управления, второй вход — с выходом узла сравнения, третий вход— с выходом катодного повторителя, первый выход — с входом оперативного

Уе (uer

УетрайеюРю цлрайежж 71 Р (яа алькав уипападМй) 686 6 запоминающего устройства, а второй вьиод — с первым входом блока компараторов, второй вход которого подключен к выходу оперативного запоминающего устройства, первый выход блока компараторов соединен с входом устройства управления, а второй выход— с входом узла сравнения.