Способ определения удельного объема пор в первичных агрегатах технического углерода

 

Изобретение относится к химической технологии, и более конкретно к 1 способам и устройствам для опре- ;деления структурных характеристик технического углерода и может быть использовано в химической промьшшенности в целях осуществления заводского контроля получения технического углерода с необходимыми показателями структурности. Целью изобретения является сокращение продолжительности и повышение точности определения удельного объема пор в первичных агрегатах технического углерода посредством отложения на его поверхности пироуглерода, образующегося при пиролизе метана при . Новым н способе является осуществление непрерьшного пиролиза метана с одновременной регистрацией при помощи детектора-катарометра и самописца количества водорода в газе, вьтодимом из зоны реакции. Отложение пироуглерода осуществляют до тех пор, пока количество вьщеляемого водорода не станет постоянным, что подтверждает отсутствие свободной поверхности частиц технического углерода и полноту заполнения пор в первичных агрегатах технического углерода пироуглеродом. По изменению массы начального образца технического углерода рассчитьшают удельный объем пор в его первичных агрегатах. Способ позволяет повысить точность определения удельного объема пор, сократить продолжительность эксперимента, автоматизировать процесс измерений. 2 ил. а S (Д а со со 1чЭ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

Å19) (И) А1 (5114 G 01 N 15 8

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4268515/24-25 (22) 19.05.87 (46) 30.03.89. Бюл, Р 12 (71) Московский институт тонкой химической технологии (72) Н.С.Печуро, О.Ю.Песин, P.È.Ýñòðèí и A.Ï.<фельдман (53) 539.217.1 (088.8) (56) Патент США Р 2604779, кл..С 09 С 1/48, 1964, Экстрин Р,И; и др. Методика определения основных характеристик сажи.

Рук.деп. ЦНИИТЭнефтехим, Ф 143, нх-Д83. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОГО

ОБЪЕМА ПОР В ПЕРВИЧНЫХ АГРЕГАТАХ ТЕХНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА (57) Изобретение относится к химической технологии, и более конкретно к способам и устройствам для определения структурных характеристик технического углерода и может быть использовано в химической промышленности в целях осуществления заводского контроля получения технического углерода с необходимыми показателями структурности. Целью изобретения

Изобретение относится к химической технологии и, более конкретно к способам и устройствам для определения структурных характеристик технического углерода и может быть использовано в химической промышленности в целях осуществления заводского контроля получения технического углерода с необходимыми показателями структурности. является сокращение продолжительности и повышение точности определения удельного объема пор в первичных агрегатах технического углерода посредством отложения на его поверхности пироуглерода, образующегося при пиролизе метана при 1000 С, Новым в способе является осуществление непрерывного пиролиэа метана с одновременной регистрацией при помощи детектора-катарометра и самописца количества водорода в газе, выводимом из эоны реакции. Отложение пироуглерода осуществляют до тех пор, пока количество выделяемого водорода не станет постоянным, что подтверждает отсутствие свободной поверхности частиц технического углерода и полноту заполнения пор в первичных агрегатах технического углерода пироуглеродом, По изменению массы начального образца технического углерода рассчитывают удельный объем пор в его первич— ных агрегатах. Способ позволяет повысить точность определения удельного объема пор, сократить продолжительность эксперимента, автоматизировать процесс измерений. 2 ил.

Целью изобретения является повышение точности определения удельного объема пор в первичных агрегатах технического углерода, сокращение времени эксперимента, На фиг.! изображено устройство для определения удельного объема пор; на фиг, 2 — зависимость концентрации водорода в газе от времени отложения пироуглерода.

1469324

Устройство содержит фильтр с гранулированным гидроксидом калия, ротаметр 2, рабочую ячейку детекторакатарометра 3, самописец 4 трех5 ходовые краны 5, трубку 6, электропечь 7, змеевиковый холодильник 8, навеску 9 технического углерода, реометр 10,,хромель-алюминиевую термопару 11, потенциометр 1 2, Предварительно пропущенньщ через фильтр 1 с гранулированным гидроксидом калия метан направляют в сравнительную ячейку детектора-катарометра 3, откуда он поступает в V-образ- 15 ную кварцевую трубку 6, помещенную в злектропечь 7 при 1000+5 С. Температура в электропечи контролируется хромель-алюмелевой термопарой !1 и йотенциометром 1 2. Затеи охлажденный 20 в змеевиковом холодильнике 8 реакционный газ направляют в рабочую ячей. ку детектора-катарометра 3. С помощью самописца 4 фиксируют кривую изменения количества выделяемого водорода 25 в реакционном газе в процессе отложения пироуглерода на частицах технического углерода (фиг.2). Выхоц кривой на постоянный уровень соответствует окончатель- 30 ному заполнению пор пироуглеродом. Регулирование расхода метана осуществляют при помощи ротаметра 2 и реометра 10. Систему предварительно продувают метаном для вытес.нения воздуха с помощью трехходовых кранов 5.

Определение удельного объема пор в первичных агрегатах технического углерода осуществляют следующим об- 0 разом.

Навеску 9 технического углерода (масса 0,05 г) помещают в V-образную трубку 6, систему продувают ме,таном, а затем азотом для удаления воздуха и создания инертной среды, после чего трубку 6 помещают в электропечь 7 и по достижении необходимой температуры 000+5 С осуществляют подачу метана в систему, При этом самописец. регистрирует кривую. После достижения постоянного значения количества водорода в газе пиролиза,оггределяемого по показаниям самописца, прекращают подачу метана. Навеску охлаждают и определяют на аналитичес 55 ких весах изменение ее первоначального веса 4 Р. Конечную степень заполнения определяют по формуле Р к = — — — 100X р о где Р, — первоначальный вес навески.

Удельный объем пор рассчитывают, принимая плотность пироуглерода,равной 2 г/см

V =-05- — — см/г

6" з и 1- 100 (2) Формула и з о бр е т е ния

Способ определения удельного объема пор в первичных агрегатах технического углерода, включающий заполнение пор пироуглеродом, образующимся на поверхности технического углерода. при пиролизе метана, вычисление величины конечной степени заполнения,равной отношению массы отложившегося пироуглерода к первоначальной массе техническorо углерода, по которой опС целью предотвращения протекания реакции пиролиза метана в объеме реакционной зоны, а не на поверхности частиц технического углерода, ее объем должен быть соизмерим с объемом исследуемого образца, для чего обогревают лишь ту часть кварцевой трубки, в которой находится технический углерод.

Предлагаемым способом могут .быть проанализированы не только образцы технического углерода, но и любые материалы, проявляющие термостойо кость при 1000 С и химически невзаимодействующие с отложенным пироуглеродом.

Пример, Определение удельного объема пор технического углерода марки ДГ-100. Навеску технического углерода (масса 0,0509 r) обрабатывают по предлагаемому способу в следующем режиме: температура 1000+5 С; расход метана 1 л/ч; ток детектора

0,55 мА.

Определенная величина конечной степени заполнения составляет 158Х.

Рассчитанная по формуле (2) величина удельного объема пор равна 0,79 см /г, Полученные значения по методу КомпАС равны соответственно 127Х и 0,64 см /г.

Продолжительность эксперимента 2 ч

25 мин. Для определения тех же характеристик по методу КомпАС затрачено

4 ч.

6реив оепояения троуглеуода

Рог. Г

С ос тавит ель E . .Карманов а

Техред М. Ходанич Корректор В.Гирняк

:Редактор Т Парфенова..Заказ 1347/45

Тираж 788

Подписное

BQHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина, 101

5 14б9324

6 ределяют удельный объем пор, о т л и" да в газе, образующемся при пиролич а ю шийся тем, что, с целью зе метана, причем о полноте заполнесокращения времени и повыщения точ- ния пор в первичных агрегатах техниности определения, осуществляют неп- ческого углерода судят по стабилиза5 рерывный пиролиз метана с одновремен- ции концентрации водорода в газе, ной регистрацией количества водоро- выводимом иэ реакционной зоны. мелои