Способ приготовления растворов полимеров

 

Изобретение относится к технологии растворения полимеров и может быть использовано в производстве лаков, покрытий, мембран и т.п. Изобретение позволяет повысить стабильность растворов в 10 раз и исключить деструкцию полимера при растворении за счет предварительной обработки растворителя в течение 1-10 с ультразвуком мощностью 10-50 Вт/см<SP POS="POST">2</SP> и частотой 22 или 44 кГц, введения порошка термопласта в процессе УЗ обработки, которую прекращают через 10-300 с после введения полимера. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 08 3 3/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4216485/23 — 05 (22) 24.03.87 (46) 07.04.89.Бюл. Ф 13 (7 1) Институт химии Башкирского фили ала АН СССР (72) Ю.А.Сангалов, С.Р.Рафиков, Ю.Я.Нелькенбаум, И,К.Прокофьев, А.И.Ильясова, Н.М.Ишмуратова и Л.В.Кравченко (53) 541.64(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

K - 133464, кл. В 01 f 11/02, 1960..

Бергман Л. Ультразвук и его применение в науке и технике. N.

1957, с. 726.

1 Изобретение относится к технологии растворения полимеров и может применяться в производстве лаков, пленочных покрытий, мембран и т,д.

Цель изобретения — увеличение стабильности раствора и предотвращения деструкции полимера.

Пример 1. 4Е-ный раствор поливинилхлорида в циклогексаноне по лучают следующим образом.

В химический стакан емкостью

100 мл, содержащий 50 мл циклогексанона (при 20 С), вводят конец экспоненциального излучателя (S=2 см ) и включают ультразвуковой дисперга-. тор УЗДН-2Т. Рабочая частота 22 кГц,,интенсивность 100 Вт. Через 5 с засыпают навеску 2 r порошка поливинилхлорида (ПВХ) марки С-70 с размерами частиц 100-300 мкм. Через

50 с после введения порошка полиме{54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЧ РАСТВОРОВ ПОЛИМЕРОВ (57) Изобретение относится к технологии растворения полимеров и может быть использовано в производстве лаков, покрытий, мембран и т.п. Изобретение позволяет повысить стабильность растворов в 10 раз и исключить деструкцию полимера при растворений за счет предварительной обработки растворителя в течение 1-1,0 с ультразвуком мощностью 10-50 RT/см

2 и частотой 22 или 44 Гц. введения порошка термопласта в процессе УЗ обработки, которую прекращают через

10-300 с после введения полимера.

1 табл. ра когда мутный раствор становится прозрачным, выключают диспергатор.

Переосаждают раствор ПВХ в 200 мл

С Н ОН, фильтруют, промывают спиртом и ацетоном и сушат под вакуумом при @

О

50 С до постоянного веса. Среднюю молекулярную массу поливинилхлорида (., ) определяют на основании измерения вяз. — кости раствора в циклогексаноне при

25 С. Средняя мол.масса исходного

ПВХ 176000, а после озвучивания

174000.

По данным ИК-, УФ-спектроскопии спектр ПВХ после озвучивания идентичен исходному. Раствор сохраняет свою гомогенность, по крайней мере, в течение 60 сут, после чего структурируется.

Пример 2. Раствор поливинилхлорида получают по примеру 1, но при частоте 44 кГц.

1470744

Пример 3. Растворение поливинилхлорида проводят по примеру 1, но порошок ПВХ вводят после 10 с озвучивания растворителя и при концентрации полимера I r на 100 мл

5 растворителя. Время приготовления раствора 10 с. Начальная средняя мол. масса 176000, после озвучивания также 176000. При использовании 10 г по- 10 лимера (на 100 мл растворителя) время растворения составляет 35 с,Молекулярная масса полимера после приготовления раствора также не изменяется. Структура ПВХ по данным спект-. рального анализа не изменена. Раствор стабилен 80 сут.

Пример 4. Растворение ПВХ проводят по примеру 3, но при частоте 44 кГц и интенсивности 25 Вт/см

Полное растворение порошка полимера наблюдают через 30 с УЗ-воздействия после введения ПВХ в растворитель.

Раствор стабилен 75 сут.

П р и и е р 5. Раствор ПВХ получа- 25 ют по примеру 1, но интенсивность ультразвука составляет 10 Вт/см, а время предварительной обработки растворителя 1 с. Полное растворение полимера происходит за 300 с

Й, = 175000. Раствор стабилен 61 сут.

Пример 6. Растворение и выделение полимера проводят по примеру 1, но после 1 с озвучивания растворителя вводят порошок ПВХ марки

С-50 с мол. массой 60 10 и размеъ „ 35 ром частиц 200-500 мкм. Время озвучивания системы полимер-растворитель 32 с. После выделения полимера из раствора его мол. масса равна

59,8 10 . Раствор стабилен в течение.

70 сут.

П р и и е р 7. Растворение и выде ление полимера ПВХ марки С 55 (мол. масса 79 10 - ) провоцят по примеру 1, но в 1 2-дихлорэтане и при концентрации 50 г ПВХ в 500 мл растворителя.

Бремя озвучивания системы полимеррастворитель 300 с. Выделенный

ПВХ имеет мол. массу 79 10 . Раствор

50 стабилен 60 сут.

Пример 8. Растворение и вы-" деление полимера ПВХ марки 0=55 проводят по примеру 5, но в качестве растворителя используют хлороформ, концентрация ПВХ 20 г/л, а время

УЗ-обработки растворителя 10 с.Растворение полимера проходит за 200 с.

>э.-твор cò÷áèíåí 65 сут.

Пример 9. Приготовляют раствор поливинилового спирта (ПВС) по примеру 3. Используют порошок ПВС с размером частиц 4-3 мкм и мол.массой 47000, в качестве растворителя используют воду. Время приготовления раствора 12 с. Выделенный и высушенный под вакуумом ПВС имеет мол.массу 46800. Раствор стабилен 85 сут.

Пример 10. Приготовляют раствор поливинилацетата (ПВА) по примеру 9. Используют частично опыленный поливинилацетат, содержащий 13,2Х ацетатных групп и имеющий мол.массу 72 .10 . Время приготовления раст3 вора 20 с. Выделенный сополимер имеет мол.массу 72 10 . Раствор стабиз лен 90 сут

Пример 11. Растворение и выделение полимера проводят по примеру 1, но в качестве полимера используют порошок пентапласта марки А с мол. массой 210000. Время приготовления раствора 95 с. Выделенный из раствора пентапласт имеет мол.массу 220000. При использовании пентапласта в количестве 8 г на 100 мл циклогексанона время приготовления раствора составляет 105 с, а молекулярная масса полимера после растворения 205000. Структура пентапласта после приготовления более концентрированного раствора также не изменяется, Раствор стабилен в течение

80 сут.

Пример 12. В колбу, содержащую 50 мл циклогексанона, засыпают

2 г ПВХ марки С-70 с размером частиц .100-300мкм. Затем помещают в данную сйстему конец экспоненциальи ного излучателя (8=2 см ) и проводят

УЗ-облучение (22 кГц, интенсивность

50 Вт/см, ультразвуковой дисперга1 тор УЗДН-2Т). Сразу же после включения ультразвука порошок на дне сосу, да покрывается прозрачной корочкой, препятствующей быстрому растворению полимера. УЗ-облучение проводят до полного растворения порошка полимера в течение 25-30 с. Средняя молекулярная масса ПВХ уменьшается на 507 по сравнению с исходной (исходная

176000, после озвучивания 92000).

По данным УФ-спектроскопии в полимере после многократного переосажде-. ния из раствора обнаружены ароматические фрагменты — результат взаимодействия концевых радикалов с цикло1470744 гексаноном. Структурирование раствора ПВХ происходит через 5-7 сут хранения.

Режимы приготовления и стабильность свойств растворов полимеров приведены в таблице.

Молекулярная масса полимера до/после приготовления раствора

Полимер

Концентрация растsopa, г/на

100 мл растворителя

Время

ИнтенсивВреСтабильность

ЧастоРас творитель

Пример воздействия

УЗ на мя

УЗобта, кГц раствора полимера при хранении, сут ность, Вт/см работ- . систему поки растворл-, теля, лимерраствори1 ПВХ

4 5 50 1,76

1,74

5 50 1,76

f,74

1 10 10 1 76

1,76

1 10 30 1,76

1,75

4 1 200 1,76

1,,5 нон

60

11

22 50

44 25

22 10

4

75

11

6 ПВХ марки

С-50

7 ПВХ

32 6 ° 10 /5,98 10 И

4 1

22 50 марки

С-55

1, 2-Дихлорэтан 110

Хлороформ 2

Нг0 1

22 50

22 10

22 50

7 9 104/7 9,10460

7,9.10 /7,9 10 65

4,710/

4,68 10 85

5 300

10 200

10 12

II

10 Сополимер (13,2X) 22 50

10 20 7 2 104/!

7,2 1О но

11 Пентапласт марки А

22 50

Циклогекса8 5 105 2,10.10 /

2,05 10 нон

4 0 1500- 1,76.10 /

1800 9,2 .104

5-7 марки

С-70 22 50 Циклогекса2 44 50

12к ПВХ марки

С-70 22 50

° 10 /

10 /

10 /

1Р5

10"

° 105/ ,05

1470744

Составитель А.Кондратов

Техред М.дицык Корректор M.Äåì÷èê

Редактор Н.Гунько

Заказ 1430/28 Тираж 411 : / Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Формула изобретения

Способ приготовления растворов полимеров введением порошка линейного термопласта в растворитель и обработ5 кой ультразвуком, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью увеличения стабильности раствора и предотвращения деструкции полимера, перед введением порошка полимера раствори" тель обрабатывают ультразвуком интей сивностью 10-50 Вт/см и частотой

22 или 44 кГц в течение 1-10 с,затем в процессе ультразвуковой обработки вводят порошок полимера и через

10-300 с после его введения обработку прекращают.