Способ очистки инертных газов от кислорода

 

Изобретение относится к способам глубокой очистки газов от примеси кислорода и может быть использовано для получения высокочистых газов. Целью изобретения является повышение степени очистки за счет использования сорбента с повышенной поглотительной способностью по кислороду и обеспечения многократной регенерации сорбента. Для осуществления способа газовую смесь пропускают через высококремнистый цеолит типа ZSM-5 с соотношением SIO<SB POS="POST">2</SB>/AL<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">3</SB>=40 при содержании хрома 1,3-3,5 мас.%. Сорбент многократно регенерируется без существенной потери поглотительной способности. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1 1>4 ВО! D 53 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4164567/31-26 (22) 22. 12.86 (46) 15.04.89. Бюл. № 14 (71) Институт органической химии им. Н. Д. Зел и нского (72) Э. Г. Алешин, С. С. Горященко, К. И. Словецкая, А. М. Рубинштейн, Б. К. Нефедов и Л. Д. Коновальчиков (53) 66.074.7 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 654273, кл. В Ol D 53/02, 1977.

Изобретение относится к получению высокочистых газов, в частности к способам очистки инертных газов от примесей кислорода, и может быть использовано в химической, металлургической, электронной промышленностити и т. п.

Целью изобретения является увеличение поглотительной емкости сорбента по кислороду, т. е. повышение степени очистки и обеспечение многократной регенерации сорбента.

Для получения этого эффекта кислород сорбируют высококремнистым цеолитом, содержащим хром, при следующем содержании компонентов, мас. %: хром 1,3 — 3,5; цеолит остальное. В качестве высококремнистого цеолита используют цеолит типа

ZSM-5 с соотношением Sio,/А1,0, =40. Высококремнистый цеолит получают кристаллизацией водных растворов алюмокремнегелей без органических катионов.

Пример 1. Хром содерж а щий цеолит готовят обработкой 150 г цеолита ZSM-5 с соотношением Si:А1 = 40200 мл водного раствора, содержащего 6,75 r Сг03. Полу„„Я0„„1472101 д 1 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ И 1-!ЕРТ1-1 Ы

ГАЗОВ ОТ КИСЛОРОДА (57) Изобретение относится к способам глубокой очистки газов от примеси кислорода и может быть использовано для получения высокочистых газов. Целью изобретения является повышение степени очистки за счет использования сорбента с повышенной ноглотительной способностью по кис.IupoZy и обеспечение многократной регенерации сорбента. Для осуществления способа газовую смесь пропускают через высококремнистый цеолит типа ХБМ-5 с соотношением

8!О>/А! >Од=40 при содержании «рома 1,3-—

3,5 мас. %. Сорбент многократн ) регенерируется без существенной потери поглотительной способности. 1 табл. ченную сметанообразную массу высушивают на воздухе при постоянном перемсншвании в течение 8 ч, а затем при 150 С в сушильном шкафу в течение 2 ч, после чего гранулир«ют прессованием. Далее сорбент прокаливают в токе воздуха при 500 С, восстанавливают в токе водорода при 500 С и о«лаждают до 20 С. По данным химического анализа сорбент представляет собой высококремнистый цеолит, содержащий «ром, при следующем содержании компонентов, мас. %: «ром

1,8; цеолит 98,2.

Пример 2. Исходный цеолит обрабатывают как указано в примере 1. но используют растворы, содержащие 2,87 и 10,! г СгОз в 200 мл раствора. По данным «имичсского анализа в полученных сорбента«содержание компонентов составляет, мас. y «ром

0,8 и 2,5; цеолит 99,2 и 97,5 соответственно.

При синтезе цеолитов с более низкими модулями происходит разрушение его каркаса, а образцы, приготовленные II I основе цеолита с более высоки«1и модулями, имеют

1472101

Содержание хрома, мас оо

Сорбент

Поглотительная емкость по кислороду мз/г мг/г

3 " 4

1,50 2,14

2,34 3,34

1,50 2,14

2,10 3,00

2,31 3,30

1,61 2,31

1,2 1,72

2,80 4,02

7,4 10,6

4,3 6,14

36 5,14

Составитель Л. Ананьева

Редактор М. Бандура Техред И. Верес Корректор И.Муска

Заказ 14!1/8 Тираж 600 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», r. Ужгород, ул. Гагарина, 101 низкую поглотительную емкость по кислороду.

Пример 3. Газовую смесь, содержащую

3 10 об. Я О2, остальное аргон, пропускают через сорбент. Содержание кислорода в выходящем газе менее 2 10 об. g

Данные о зависимости поглотительной способности от состава сорбента и сравнительные данные с известными сорбентами приведены в таблице.

Хромсиликатный крупнопористый 1,20 — « — 2,20

Хромсиликатный мелко пористы и 1,24

Хромсиликатный мелкопористый 1,86 — « — 3,06 — « — 3,55

Хром цеолитны и 0,8 — <<— l,3 — <<— 1,8 — <<— 2,5 — <<— 3,5

Пример 4. Газовую смесь, содержащую

3.10 об. Я 02, остальное аргон, пропускают через сорбент, содержащий 1,8 мас. хрома. Содержание кислорода в выходящем

5 газе менее 2 ° 10 об. Я. После пяти циклов поглощение кислорода — регенерация водородом поглотительная способность сорбента понизилась с 7,4 до 6,4 см 0 /г, после 10 циклов — до 5,9 смз 0 /г, а после 20 циклов— до 5,6 смз 02/г.

Как видно из приведенных примеров, предложенный сорбент кислорода обладает высокой поглотительной способностью до

7,4 смз 02/г, что позволяет повысить степень очистки от 02 при равном расходе сорбентов.

Связывание кислорода происходит при комнатной температуре, глубина очистки газа от0) составляет 2-10 6 об. Я. Сорбент многократно регенерируется без существенной потери поглоти к.1ьной способности: после

20 циклов регенерации сорбента оптималь20 ного состава она снижается всего на 20, о а для хромсиликатного сорбента с содержанием хрома 2 — 3 вес. Я емкость падает в

4 — 5 раз.

Формула изобретения

Способ очистки инертных газов от кислорода, включающий пропускание газов через

Cr, Si-содержащий сорбент, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и возможности обеспечения многократной регенерации сорбента, в качестве сорбента используют высококремнистый цеолит типа

ZSM-5 с соотношением Si0 /Ë103=40 при содержании хрома 1,3 -3,5 мас. Я.