Способ получения диорганохлор-(4-хлорбутокси)силанов

Авторы патента:

C07F7/18 - соединения, содержащие одну или несколько связей C-Si, а также одну или несколько связей C-O-Si

Изобретение относится к кремний-органическим соединениям, в частности к способам получения диорганохлор(4-хлорбутокси) силанов общей формулы RRSi(Cl)-OCH₂-(CH₂)₃Cl, где R= CH₃ C₂H₅, C₃H₇, C₆H₅, CH=CH₂, CH₂CH₂CH₂Cl; R=CH₃, C₂H₅, C₆H₅. Цель - упрощение процесса, увеличение выхода и расширение ассортимента целевых продуктов. Процесс ведут нагреванием диорганодихлорсилана с тетрагидрофураном в присутствии гидрата платинохлористоводородной кислоты, взятой в количестве 0,1 - 0,25 мас.%. Способ позволяет увеличить выход целевых продуктов с 64 до 84%, расширить ассортимент целевых продуктов при снижении расхода исходного диорганодихлорсилана с 2 до 1,2 - 1,0 моль и сократить время синтеза с 50 до 3 - 16 ч. 3 табл.

Предлагается улучшенный способ получения диорганохлор-(4-хлорбутокси)силанов общей формулы RR'Si(Cl)OCH₂CH₂CH₂CH₂Cl, где R-CH₃, C₂H₅, C₃H₇, C₆H₅, CH= CH₂, CH₂CH₂CH₂Cl; R' CH₃, C₂H₅, C₆H₅, которые находят применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза диорганосилаоксациклогексенов, 4-оксибутилсиланов и кремнийорганических полиуретанов и полиэфиров на их основе. Целью изобретения является упрощение процесса, увеличение выхода и расширение ассортимента целевых продуктов. П р и м е р 1. 42 г диметилдихлорсилана, 20 г тетрагидрофурана (ТГФ), что соответствует молярному соотношению реагентов 1,2:1, и 0,25 мас. гидрата платинохлористоводородной кислоты, взятой в виде 16%-ного раствора в изопропаноле, кипятят 3 ч. Температура реакционной смеси повышается с 68 до 105^оС, содержание титруемого хлора уменьшается с 36,9 до 21% Разгонкой выделяют 46,5 г (84%) диметилхлор-(4-хлорбутокси)силана, т.кип. 93-99^о/15 мм рт.ст. Найдено, Cl_титр 17,4; Cl_общ 34,5. С₆H₁₄Сl₂OSi Вычислено, Cl_титр 17,66; Cl_общ 35,3. По литературным данным т.кип. 92-95^о/16 мм рт.ст. Получение диметилхлор-(4-хлорбутокси)силана с использованием другого количества катализатора приведено в табл. 1. При концентрации катализатора меньше 0,1 мас. выход целевого продукта резко снижается. Например, при концентрации катализатора 0,08 мас. и кипячении в течение 30 ч выход диметилхлор-(4-хлорбутокси)силана составляет 20% Применение катализатора в количестве больше 0,25 мас. не дает дополнительного увеличения выхода и, следовательно, нецелесообразно. Получение других диорганохлор-(4-хлорбутокси)силанов иллюстрируется табл. 2 и 3. Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным позволяет повысить выход диметилхлор-(4-хлорбутокси)силана с 64 до 84% расширить ассортимент целевых продуктов. Способ позволяет также снизить расход исходного диорганодихлорсилана с 2 до 1,2-1,0 моль на 1 моль ТГФ и сократить время синтеза с 50 до 3-16 ч.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОРГАНОХЛОР-(4-ХЛОРБУТОКСИ)СИЛАНОВ общей формулы R'Si(Cl)OCH₂CH₂CH₂Cl, где R CH₃, C₂H₅, C₃H₇, C₆H₅, CH=CH₂, ClCH₂CH₂CH₂; R' CH₃, C₂H₅, C₆H₅, взаимодействием диорганодихлорсилана с тетрагидрофураном при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения выхода и расширения ассортимента целевых продуктов, в качестве катализатора используют гидрат платинохлористоводородной кислоты в количестве 0,1 0,25 мас.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3

Изобретение относится к кремнийорганическим соединениям ,в частности, к получению β-лактамового соединения формулы @ , где R<SB POS="POST">1</SB>- -SI(R<SB POS="POST">5</SB>), где R<SB POS="POST">5</SB>-каждый независимо С<SB POS="POST">1</SB>-С<SB POS="POST">6</SB>-алкил, R<SB POS="POST">2</SB>, R<SB POS="POST">3</SB>, R<SB POS="POST">4</SB>-низший С<SB POS="POST">1</SB>-С<SB POS="POST">4</SB>-алкил, фенил, аралкил, которое может найти применение как полупродукт в синтезе антибиотика тиенамицина

Производные винилтри-н-алкилоксисиланов в качестве гидрофобной добавки к ячеистобетонным смесям // 1374719

Способ получения непредельных гетероциклических соединений с фрагментом si - o в цикле // 1336521

Изобретение относится к кремнийорганическим соединением, в частности к способу получения непредельных гетероциклических соединений с фрагментом Si-0 в цикле, которые используются в синтезе, полимерных материалов

Способ получения триметилсилиловых эфиров полигалогенированных @ , @ -диэтоксивинилкарбинолов // 1328348

Способ получения @ -хлорпропилокситриметилсилана // 1235868

Способ получения триметилалкоксисиланов // 1231056

Способ получения этилзамещенных силанов, содержащих функциональные группы, для полиэтилсилоксановых жидкостей // 1203867

Изобретение относится к получению этилзамещенных силанов, содержащих функциональные группы, являющихся исходными продуктами для получения полиэтилсилоксановых жидкостей (ПЭС), широко используемых в качестве теплоносителей, рабочих жидкостей для гидросистем, основы низкотемпературных масел, демпфирующих жидкостей и др

Диметил-бис-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензилокси)силан в качестве антиоксиданта бутилкаучука // 1196366

Способ получения 2,2-диэтил-1,3-диокса-2-силациклогексанов // 1165682

Способ получения смеси этилзамещенных силанов // 1162808

N-изобутил-n-2-триметилсилилокси(этил)-n-циклогексан-2 - онилметиламин в качестве ингибитора коррозионно- механического разрушения низколегированных сталей // 2119492

Изобретение относится к новому веществу, обладающему свойствами ингибитора коррозионно-механического разрушения (КМР) низколегированных сталей в сероводородсодержащих минерализованных средах

7-дезоксипроизводные таксола, производные баккатина, 10- пентафторфенилбаккатин, 7-[(метилтио)карбонотиоилокси]-13- триэтилсилилоксибаккатин, фармацевтическая композиция // 2122545

Производные пропан-2-ола // 2127277

42-оксимы и гидроксиламины рапамицина, способ получения, промежуточный продукт, фармацевтическая композиция и способ лечения заболевания // 2172316

Способ получения пиперидиниламинометил-трифторметиловых циклических эфиров // 2184116

Изобретение относится к новому способу получения диастереомерной смеси пиперидиниламинометил-трифторметиловых циклических эфиров формул Iа и Ib и их фармацевтически приемлемых солей, где R1 является C1-С6 алкилом, R2 является C1-С6 алкилом, галоген C1-С6 алкилом или фенилом или замещенным фенилом, R3 является водородом или галогеном; m = 0, 1 или 2, в котором указанная смесь является высокообогащенной соединением формулы Iа

Смеси органосиланполисульфанов и способ получения каучуковых композиций, содержащих эти смеси // 2189986

Изобретение относится к смесям органосиланполисульфанов с высокой долей дисульфанов и к способу получения содержащих эти соединения каучуковых композиций

Замещенные n-силатранилметилацетамиды, обладающие стимулирующим действием на перистальтику кишечника // 2190617

Изобретение относится к медицине, конкретно к новым замещенным N-силатранилметилацетамидам, стимулирующим перистальтику кишечника и которые могут найти применение при лечении атонии кишечника

Способ получения sioh-функциональных дендримерных карбосиланов // 2193576

Изобретение относится к способу получения SiOH-функциональных дендримерных карбосиланов

Способ получения высокочистых кремнийорганодисульфанов // 2199544

Способ получения органозамещенных силанов // 2211840

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, в частности к способам получения органозамещенных силанов, и может быть использовано при получении кремнийорганических жидкостей и смол различных типов