Способ выделения нитрата свинца из водного раствора
Изобретение относится к способу выделения нитрата свинца различных квалификаций и может быть использовано в технологии других материалов - оксида свинца и свинцового сурика. Целью изобретения является повышение выхода продукта и сокращение длительности процесса. Поставленная цель в способе выделения нитрата свинца из водного раствора достигается тем, что выделение ведут из насыщенного раствора нитрата свинца при 40-60°С добавлением 50-68% азотной кислоты со скоростью 11-83 г/мин на 1 кг насыщенного раствора нитрата свинца при исходном массовом соотношении азотной кислоты к нитрату свинца, равном (0,4-0,8):1. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН ()9) (И) А1 (51) 4 С 01 С 21/18
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4207158/23-26 (22) 06.03.87 (46) 23.07.89. Бюл. У 27 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) А.M.Áåññàðàáîâ, Л.В.Васильева, А.Ю.Лысенко, Е.И.Первых, Е.А.Ларичкин, Н.С.Хазах, Л.П.Шкловер, Т.Ю.Пискарева, E.Â.Áîìøòåéí, Б.И.Сорокин и В.В.Макаров (53) 661.851 (088.8) (56) Серебренникова Г.М., Васильева Л.В., Сухановская А.И., Тараненко Н.П. и Малашенкова В.К. Исследование и разработка технологии нитрата бария и свинца особой чистоты для волоконной оптики.-Сб. ВНИИ ИРКА:
Химия и технология особо чистых веществ для волоконной оптики, 1980, с, 86-94.
Изобретение относится к способу вьделения нитрата свинца различных квалификаций, перспективного в композициях волоконной оптики, а также используемого в технологии других материалов (оксида свинца и свинцового сурика) °
Цель изобретения — повьппение выхода продукта и сокращение длительности процесса.
Пример 1. К132мп427.— ного раствора Pb(NO>) z при Т = 40 С (P = 1,516 г/см ) со скоростью
2 (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НИТРАТА СВИНЦА ИЗ ЕГО ВОДНОГО РАСТВОРА (57) Изобретение относится к способу вьделения нитрата свинца различных квалификаций и может быть использовано в технологии других материалов — оксида свинца и свинцового сурика. Целью изобретения является повышение выхода продукта и сокращение длительности процесса. Поставленная цель в способе вьделения нитрата свинца из водного раствора достигается тем, что выделение ведут из насьпценного раствора нитрата свинца при 40-60 С с добавлением 50-68Х азотной кислоты со скоростью 11
83 г/мин на 1 кг насьпценного раствора нитрата свинца при исходном мас-, совом соотношении азотной кислоты к нитрату свинца, равном (0,4-0,8) 1.
1 табл.
8 мл/мин. (53 г/мин на 1 кг раствора нитрата свинца) добавляют 56 мл 50Хного раствора HNO> (Р = 1,31 г/cM ).
Выпадает 60 r кристаллического
Pb(NO ) . Исходное соотношение азотЭ ной кислоты к нитрату свинца составляет 0,44:1. Длительность приливания
7 мин. Выход готового продукта с единицы реакционной массы составляет 227..
Пример 2. К 132 мл 42Х-ного раствора Pb(NO ) при Т = 40 С (P =
1,516 г/см ) со скоростью 5,5 мл/мин (38,6 г/мин на 1 кг раствора нитрата
3 1495301 свинца) добавляют 44 мл 68%-ного раствора НИО;(P = 1,405 г/см ) . Выпадает 70 r кристаллического Pb(NOq)g, +
Исходное соотношение азотной кислоты к нитрату свинца составляет 0,5: 1.
Длительность приливания 8 мин. Выход готового продукта с единицы реакционной массы составляет 26,7%.
Пример 3. К 130 мл 47%-ного раствора РЬ(ИО ) при Т = 60 С (P
1,605 r/см ) со скоростью 5 мл/мин (33,67 г/мин на 1 кг раствора нитрата свинца) добавляют 35 мл 68%-ного раствора HNO> (P = 1,405 г/см ). Выпадает 67 г кристаллического Pb(NO )
Исходное соотношение азотной кислоты к нитрату свинца составляет 0,34: 1.
Длительность приливания 7 мин. Выход готового продукта с единицы реакци- 20 онной массы 26%.
Сравнительные данные, характеризующие предлагаемый способ, приведены в таблице.
HNO q: лько,, r/r
Длительость.
ыход э ас. %
Температура, С
Исходная концентрация азотной кислоты, %
Скорость добавления раствора HNO, г/мин риливаия, мин
5,6
60
8,0
7,0
8,0
68, 60
24,0
0,10:1
0,14:1
0,20:1
0,28:i
0,40:1
0,50:1
0,80:1
1,30: 1
0,10:1
0,20:1
0,28: 1
0 34:1
0,4021
О, 50:.1
0,80: 1
1,00: 1
1,30:1
0,10:1
0,20: 1
0,28: 1
0,40:1
0 50:1
0 80:1
1,30:1
0,10:1
18,0
25,0
36,0
5,0
71,0
89,0
143
232
13,0
25 0
35,0
49,67
50 0
63,0
163,0
4,0
8,0
12 0
17, О
21,0
33,0
54,0
17,0
Предлагаемый способ позволяет более чем в 2 раза повысить выход конечного продукта и почти в 10 раз уменьшить длительность процесса по сравнению с известными способами.
Формула изобретения
Способ выделения нитрата свинца из его водного раствора, включающий добавление к раствору нитрата свинца азотной кислоты, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и сокращения длительности процесса, выделение ведут из насыщенного раствора нитрата свинца при 40-60 С с добавлением 5068% азотной кислоты со скоростью
12-83 г/мин на 1 кг насыщенного раствора нитрата свинца, при исходном массовом соотношении азотной кислоты к нитрату свинца, равном (0,4-0,8): 1.
22,75
23, 15
23,80
24,50
25,30
25,00
24,00
22,30
23,75 о 24,74
25,60
26,00
26,05
25,78
24,95
24,30
23,50
25,45
26,70
28, 15 . 28,10
27,90
27,10
25,65
21, 15
1495301
33,0
47,0
83,0
133
63,0
6,0
8,0 бО
8,0
14,0
21,0
33,0
24,0
54,0
30,0
17,0
13,0
25,0
50 0
163
13,0
8,0
25 0
63,0
100,0
25,0
8,0
63,0
100,0
163
25,0
8,0
4,0
4,8
6,0
24,0
7,0
8,0
8,0
24,0
7,0
83,0
69,0
55,0
14,0
63,0
63,0
14,0
40
68
68
68
49,0
63,0
63,0
8,0
63,0
63,0
40
63,0
63,0
12, 50
60-180
11 ° 00
60-180
13,00
0 20:1
0,28:1
0,50:1
0,80: 1
0 50:1
0,80:1
0,20:1
0,33 1
0,50:1
0,80:1
1,30:1
0,50:1
0,10:1
0 2021
0,40: 1
0,80:1
1,30: 1
0,1031
0,20:1
0,50: 1
0,80:1
0,20:1
0,50:1
0,80:1
1,3021
0,203 I
0,33:1
0,33:1
0,33:1
0,33:1
0,44:1
0,50:1
0,80: 1
0,33: 1
0,34: 1
0,50: 1
0 50:1
0,50: 1
0,50: 1
0 50:1
0,50: 1
2,52:1 42,0 (1, 351,54): 1 8-26 (2,502,90):1 14-18
Известньй способ
25 . 70
20-25 42
20-25 70
Продолжение таблицы
22,00
22,60
22,45
21, 15
22,75
21, 50
20,30
2i,80
23,25
22,25
20,70
23,75
23,40
24,45
26,55
25, 10
22,90
20,75
21,50
22, 10
20, 75
24,20
26,70
25,20
21,75
20,30
20,20
21,90
21,60
° 21,60
22,00
21,85
20,24
21,30
26,20
25,80:
22,75
26,25
22, 10
26,70
21,85
