Способ определения микропримесей

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к анализу .веществ высокой чистоты, и может быть использовано для опредрлени я примесем в красном фосфоре высокой чигтоты физическими и физико-хим1тческими методами а1тализа. Цель изобретения - снижение нижней границы опрег деляемых содержаний микропримссей в красном фосфоре. Навеску пробы красного фосфора предварительно сжигают в течение 3,5-4,5 мин при температуре 600-800 0 в токе кислорода при расходе 0,4-0,6 л/гшн на 0,4 г пробы. Остаток обрабатывают смесью соляной и азотной кислот и упаривают с графитовым порошком досуха. Концентрат примесей на графитовом порошке подв ергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. I табл. г (Л

соОЗ советсжих социАлиотичесних.

КСГ1У БЛИН

„„Я0„„1498199 (51)5 G Ol N 21/67

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

Гуи Гннт ссср (46) 23.04.91. Бюл. I 15 (2l) 4333670/25 (22) 24.11.87 (7l) Государственный научно-исследо-. вательский и проектный институт редкометаллической промышленности "П1РЕДМЕТ" (72) Е.С.Данилин, С.В.Миронцева, Б.Я.Каплан, M.Ã, Назарова, Л.С.Разумова, Л.Л.Баранова и Г.А.Ходина (53) 543.42(088.8) (56) Спектральный анализ чистых веществ., Под ред. Х.И. Зильберштейн, Л.: Химия, 1971, с. 248.

Спектральный анализ чистых ве-, ществ. Под ред. Х.И.Зильберштейн, М.: Химия, 1971, с. 142. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ (57) Изобретение относится к области

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к анализу веществ высокой чистоты, и может быть использовано для определения примесей в красном фосфоре высокой чистоты физическими и физико-химическими методами анализа.

Целью изобретения является снижение нижней границы определяемых со; держаний примесей н красном фосфоре.

В способе пробу предварительно сжигают в течение 3,5-4,5 мин при температуре 600-800 С н токе кислородсодержащего газа (кислорода) при расходе 0Ä4-0,6 л/мин на 0,4 г пробы, В результате выдержки пробы н данных условиях происходит отделение

2 аналитинеской химии, а именно к анализу .веществ высокой чистоты, и может быть использонано для определения примесей н красном фосфоре высокой чистоты физическими и физико-химическими методами анализа„ Цель изобретения - снижение нижней границы опре деляемых содержаний микропримесей н красном фосфоре. Нанеску пробы красного фосфора предварительно сжигают в течение 3,5-4,5 мин при температуре 600-800 С н токе кислорода при расходе 0,4-0,6 л/мин на 0,4 г пробы. Остаток обрабатывают смесью соляной и азотной кислот и упаривлют с графитовым порошком досуха. Кон- ф центрат примесей на графитоном порошке подвергают спектральному анализу н дуге постоянного тока. 1 табл. основной части фосфора за счет перехода его в газовую фазу в виде летучей пятиокиси и концентрирование примесей которые не нозгоняются, а практически полностью остаются в твердом остатке. Остаток затем анализируют атомно-эмиссионным методом.

Благодаря предварительной обработке пробы нижняя граница определяемых содержаний всех микропримесей снижает" ся до порядка 10 — IO мас.Х.

-т

При этом изменяется состав пробы, и в частности соотношение микропримесей и элемента-оснонн, что позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержании одновременно многих микропримесей н красном фосфоре.

3 1498199

l1 p » и е р I. Нлвеску тонконз 1ельченной пробы красного фосфора массой 0,4 г помещают в кварцевую чашечку и сжигают при температуре

60О Г в течение 4,5 мин при расхоо де кислорода 0,4 л/мин. Остаток обрабатывают двумя каплями соляной кислоты (d l 19 г/см ) и одной каплей азотной кислоты (d=l,51 r/ñì ). Затем вносят 50 мг графитового порошка и упаривают остаток досуха.. Концентрат помещают в канал графитового электрода, предварительно перемешав его с 2 мг хлористого натрия. Спектры 15 регистрируют по 3 раза на одну фотопластинку в следующих условиях: нижний электрод с пробой — анод, верхний электрод — катод, дуга, постоянного тока силой 15А, время экспозиции 20 окопо 45 с до выгорания хлористого натрия, расстояние между электродами поддерживают равным.3 мм„ шкалу длин волн устанавливают на 280 нм, проме-. жуточная диафрагма 5 мм, ширина щели 25 спектрографа 15 мкм.

В каждом спектре фотометрируют почернение аналитической линии определяемого элемента S и фона Sy и вычисл ляют разноств почернения d S S„-8 . 30

По трем параллельным значениям pas". ности поче рнений Й S» Й 8, Я S 1, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждой пробы, находят среднее арифметическое Д S .

Пример 2, Навеску тонко измельченной пробы красного фосфора массой 0,4 г помещают в кварцевую о чашку и сжигают при температуре 700 С. в течение 4 мин при расходе кислорода 40

0,5 л/мин. Далее ход анализа, как в примере 1. Результаты анализа приведены в таблице.

Пример 3. Навеску тонко измельченной пробы красного фосфора массой 0,4 r помещают в кварцевую о чашку и сжигают при температуре 800 С в течение 3,5 мин при расходе кисло" рода 0,6 л/мин. Далее ход анализа как в примере 1. Результаты анализа приведены в таблице.

Пример 4 ° Навеску тонко измельченной пробы красного фосфора массой 0,4 r помещают в кварцевую чашку н сжигают при температуре 55

900 С в течение 3,5 мин при расходе кислорода 0,0 л/мин. Далее ход анализа, как в примере 1. Результаты анализа приведены в таблице.

Пример 5. !!плеску тонко измельче»ной пробы красного фосфора массой 0,4 г помещают в кварцевую чашку и сжигают »ри температуре

500 С в течение 4,5 мин при расходе кислорода 0,4 л/мин. Далее ход анализа, как в примере l. Результаты анализа приведены в таблице.

П р и и е р 6 ° Навеску тонко измельченной пробы красного фосфора массой 0,4 r помещают в кварцевую

О чашку и сжигают прн температуре 900 С в течение 3 мин при расходе кислорода 0,7 л/мин. Далее ход анализа, как в примере 1. Результаты анализа приведены в таблице.

П .р и м е р 7. Навеску тонко измельченной пробы красного фосфора массой 0,4 г помещают в кварцевую чашку и сжигают при температуре 600 С в течение 6 мин при расходе кислорода 0,3 л/мин. Далее ход аналиэа, как в примере l. Результаты анализа приведены в таблице.

Контроль правильности результатов анализа проводили сравнением с результатами анализа, полученными химико"атомно-эмиссионным..методом.

Из таблицы видно, что предложенные условия сжигания красного фосфора являются оптимальным для снижения нижних границ определяемых содержаний примесей. Если проводить сжигание красного фосфора при температуре более 800 С или менее 600 С, а также расходе кислорода более 4,5 л/мии или менее 3,5 л/мин, то нижняя граница определяемых содержаний снижается на один-два порядка и ухудшаются метрологические характеристики методики (правильность результатов анализа, воспроиэводимость и т.д,), Таким образом, предложенный способ по сравнению с прототипом позволяет. на один-два порядка снизить нижнкио границу определяемых содержаний примесей в красном фосфоре. формула и э о б р е т е н и я

Способ определения микропримесей, включающий испарение пробы в смеси с графитовым порошком в дуге постоянного тока,. регистрацию эмиссионного спектра и определение концентрации микропримесей, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью, снижения нижней границы определяе5 149Ы!99

6 мых содержаний примесей в красном чение 3,5-4,5 мин при температуре фосфоре, перед испарением 0,4 г 600-800 С в токе кислорода при расо пробы предварительно сжигают в те- ходе 0,4-0,6 л/мин.

Результаты аналиэа красного фосфора на содержание микропримесей (навеска 0,4 г. п 6, Р - 0,95) Содержание элемента (С-Я, мас.Х, по примерам

Определяемый элемент

|,г,З

5,7 6

Не происходит полного сжигания навески красного

Фосфора

Относительное стандартное отклонение результатов аналиэа в 2-3 раза выше по сравнению с примерами

1, 2, 3

Составитель О.Бадтиева

Редактор Н.Коляда Техред J).Сердюкова Корректор М.Иожо

Заказ 1900 Тираж 419 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при I KHT СССР

1!3035, Москва, Ж-35, Рауяская наб., д. 4/5

Производственно-иэдательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина,101

Магний

Марганец

Iesreso

Алюминий

Хром

Медь

Никель

Серебро

Цинк.

Кадмий

Кобальт

Висмут

2,2т0,7 IOГ

3,ltl,l 10

2,6 0,9 10, 2,6t0 9 10

5,0t 1,5 10

4,0f),2 10

5,0t),4 )О

3,0tl,о. IO

4 0tl,2 )O

1,010,3 10 в

4,0tl, I° . 10

1,0ФО,З 10

l,5t0,4 10

2 O+0 9 10

),8 0,7.1O-, 1,8+0,7 ° )О

3,5t1,2 ° 10

2,8+1,0 10

3,0tl,).)О

2,0 0,8.)Oò

2 8+1 1 I0 +

0,7+0,3 10

2,8t1,0 IO

Не обнаружено