Способ хроматографического определения окиси углерода в газовой среде

 

Класс 421, 41а № 150297

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 173

Д. Б. Оречкин и Г. Н. Данциг

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ

УГЛЕРОДА В ГАЗОВОЙ СРЕДЕ

Заявлено 5 июня 1961 г. за № 733245/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 18 за 1962 г

Известны способы хроматографического определения окиси углерода в газовой среде. Однако эти способы не обеспечивают определения малых количеств окиси углерода.

В предлагаемом способе этот недостаток устранен тем, что углеводороды предварительно выделяются на активированном угле при низкой температуре

На чертеже схематически изображена установка для осушс -.твления предлагаемого способа.

Установка состоит из колонки 1 .с активированным углем, колонок 2 и 8 с активной окисью меди, основной хроматографической колонки 4, детектора 5 по теплопроводности, самописца б, поглотителя 7 с крепкой серной кислотой, хлоркальциевых осушителей 8, реометра 9, газовых часов 10 и кранов 11 и 12.

Способ основан на количественном отделении на адсорбенте всех углеводородов от смеси водорода, азота и окиси углерода, количественном окислении окиси углерода в углекислоту, сорбции образовавшейся углекислоты другим адсорбентом при низкой температуре и хроматографическом определении ее при быстром подъеме температуры соответствующей сорбционной колонки.

Анализируемый газ лосле очистки от аммиака и паров воды со скоростью 100 мл)мин подается на установку через кран 11 в количествах от 0,3 до 5 л. После окончания 1пропуска газа включается поток:1исгого гелия, артона или азота, который подается с той же скоростью также через кран 11 в течение 25 чин. Колонка 1 заполнена активированным углем и работает при температуре минус 75 . В колонке 1 .происходит количественное отделение углеводородов от анализируемой смеси газов.

Далее Нз и частично СО сжигаются в колонке 2, заполненной окисью № 150297

Ф меди, при 300, а образовавшаяся вода улавливается в поглогпгеле? с серной кислотой и хлоркальциевом осушителе 8. Окончательное количественное сжигание СО в СОр происходит la колонке 8, также заполненной окисью меди, при 500 . Углекислота сорбируется на основной колонке 4, заполненной силикагелем КСМ, в которой необходимо ее накопить в количестве не менее 7.10 6 мм. Сорбция проводится при минус 60

После накопления на этой колонке указанного количества углекисло1ы настраивается детектор 5 по теплопроводности и самописец б, холодильная баня снимается .и колонка 4 погружается в баню с температурой 50

Через 40 — 50 сек углекислота выходит в виде острого пика.

Для определения окики углерода в газе при концентрации ее

0,0005 вЂ,0002% требуется 40 мин. Чувствительность данного устройства 0,0000002I%.

Предм ет изобретения

Способ хроматографического определения окиси углерода в газовой среде, отличающийся тем, что; с целью определения малых количеств окиси углерода, предварительно выделяют углеводороды на активированном угле при низкой температуре.

Роод проды ора аичдройе

Юогдух

Техред Т. П. Курилко Корректор Ю. М. Федулова

Редактор О. Д. Ус

Подп. к печ. 18.VIII-62 r. Формат бум. 70Х108 /1 Объем 0,18 изд. л.

Зак. 8721 Тиратк 700 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ,. Москва, Петровка, 14