Патент ссср 150518
В. Г. Яшунский, В. Ф. Васильева и М. Н. Щукина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ЗАМЕЩЕННЫХ ЭФИРОВ
Л - - П И Р А 3 ОЛ И Н К А Р Б О Н О В Ы Х-3- КИСЛОТ
Предлагается способ получения 1-замеще»»b .x эфиров Л вЂ” пиразолинкарбоновых-3 кислот, заключающийся во взаимодействии 3-алк»лсид»она с эфирами акриловой кислоты при температуре 125 †1 С в присутствии растворителя (толуол, диоксан) или без оастворптеля до прекращения выделения углекислого газа. Последующее фракционирование реакцно»ной массы в вакууме позволяет выделигь конечный продукт реакции с выходом около 80>i< от георетического.
Пример 1. 20 а 3-метилсиднона нагревают с 36 ил метилакрилата в течение 36 час при температуре бани 125 — 150 С. После фракцио»ной разго»ки реакционной смеси получают
16 г метилового эфира 1-метилпиразолин-Л- карбоновой-З-кислоты, т. кип. 78 — 82 С при
0,6 лл.
Пример 2. Раствор 20 г 3-этилсидно»а»
24,ил метилакрилата в 60 ил толуола кп»ятят в течение 34 час до прекращения выде.пения углекислого газа. Избыток метилакрнлата и толуол отгоняют в вакууме. После фракционной перегонки остатка получают 14 г метилового эфира 1-этилпиразолин-Л- -карбо..овой-3-кислоты, т. кип. 110 — 112 С при 7 лл.
Предмет изобретения
Способ получения 1-замещенных эфиров
Л - -пиразолинкарбоновых-3-кислот, о т л и ч а юц и и ся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, сидноны нагревают с эфирами акриловой кислоты с последующим фракцнонированием реакционной массы.
