Хлористого метила
151 68О
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от а вт. свидетельства М
Заявлено 05.I I.1962 (№ 763258/23-4) Кл. 12о, 2/01 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК
Опубликовано 17.XI.1966. Бголлстень М 23
Дата опубликования описания ЗО.XII.1966
Авторы изобретения
С. К. Щербак, Г. А. Скороход и А. Г. Фефер
Заявитель! 3
Ъйь. ;г ;, .
СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА
В реактор загружают 14 г катализатора— хлористого палладия на активной окиси алюминия. Расход водорода регулируют по анализу выходящей из реактора смеси.
Очищенный хлористый метил после нейтрализации и осушки конденсируют в ловушке, помещенной в сосуд Дьюара со смесью
"".öåòîíà с твердой углекислотой.
Степень чистоты продукта определяют по содержанию непредельных соединений и по количеству примесей, поглощаемых серной кислотой (по норме не более 0,05%).
Испытывались различные нагрузки на катализатор при различных температурах. Результаты ряда опытов сведены в таблицу.
Способ очистки хлористого метила от не25 предельных и кислородсодержащих соединений, от,гичающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и упрощения процесса, хлористый метил подвергают обработке водорода;I прн температуре 50 — 150" С на ката30 лизаторс — хлористом палладин на носителе.
Известный метод очистки хлористого метила щелочью с последующей промывкой серной кислотой не обеспечивает достаточной чистоты продукта и громоздок по своему технологическому оформлению.
Ввиду этого предло>кено хлористый метил обрабатывать водородом при 50 — 150 С на катализаторе — хлористом палладин на носителе.
Мягкие условия гидрирования (50 — 150 С) определяются необходимостью предотвратить гидрирование самого хлористого метила. Применение в качестве катализатора процесса хлористого палладия объясняется его инертностью к выделяющемуся в процессе хлористому водороду. Очищенный хлористый метил подвергают нейтрализации и осушке.
Пример. Испаренный хлористый метил из баллона через реометр подают в смеситель, куда также из баллона (через реометр) подают водород, Смесь газов направляют в реактор, представляющий собой трубку из стекла
«Пирекс» диаметром 30 лгхг и высотой 250 лгтг.
Реактор помещают в трубчатую нсчь, температуру которой регулируют ЛАТРом. Контроль температуры осуществляют термопарой, помещенной в гильзе реактора.
Предмет изобретения
151680
Содержание непредельных в пересчете на хлорвинил
Сернокисл. проба после очистки
Привес
Окраска до очистки
14,0
0,226
0,014
93,0
0,04
100
Техред Л. Бриккер
Корректоры: E. Д. Курдюмова и С. Н. Соколова
Редактор В. П. Липатов
Заказ 3913/6 Тираж 750 Формат бум. 60)(90 /8 Объем 0,13 изд. л, 11одписвое
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Температура
100
Расход испарен. хлорист. метила в л(час
14,0
14,0
9,0
Время контакта в сек.
0,226
1,30
1,30
0,000
0,04
0,020
Степень очистки в Vo
94,4
98,6
0,05
0,05
0,04
Выдерживает испытания
То же