Патент ссср 154243
.М 154243
Класс С Oif; 121, 40, 12о, 5„
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Л3 45
Л. М. Козлов, В. И. Бурмистров и T. Ф. Телкова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОАЛКИЛБОРАТОВ
Занвлеио 3 х ав 1962 г. за 7Гз 776608123-4 в Комитет по ислам изооретегий и открытий при Совете Чинистров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» Х» 9 за 1963 г.
Изобретение относится к области получения новых термостойких продуктов.
Предложен способ получения ннтроалкилборатов при взаимодействии нитроспиртов с борным анп3дридом.
При м ер. В трехгорлую ко.тбу, снабженную мешалкой н термометром, помещают 15 г (0,16 моля) нитроэтанола и прн перемешивании добавляют небольшими порциями 2,8 г (0,04 моля) оорного ангидрида.
При этом отмечается повышение температуры до 40=. После добавления всего количества ангидрида смесь нагревают до 60 и выдерживают в течение трех часов. Образовавшуюся густую массу охлаждают и растворяют в абсолютном ацетоне. Выпавшую при этом борную кислоту отфильтровывают. Из фильтрата отгоняют растворитель и продукт оставляют на холоду кристаллизоваться.
Затвердевший продукт перекристаллизовывают из сухого четыреххлористого углерода. Трис-(2-нитроэтил)-борат имеет температуру плавления 31 С. Продукт легко гидролизуется, и поэтому все операции необходимо проводить в сухих средах. 2-Нитроэтилборат не изменяет свои.;. свойств после, нагрева при 200 С в вакууме 3 .я.н рт. ст, в тече п1е двух часов.
Выход продукта 5,1 г или 90", „от теории (в расчете на барный ангидрид)
СвНтзОзХаВ Найдено:, В 4,07; мол. вес. 276,5
Вычислено:,, В 3,85: мол. вес 281,0
В аналогичных условиях II3 18,2 г (0,17 моля) 2-ш1тро-1-пропа1юла и 3 г (0,043 моля) борного ангидрида получено 6,1 г (выход 86".,,) трис(2 iff3Tj)0- I прО Пи, 1) -ООр (!те! Б i> ll;., c. 13!1. >к!! Ii 0 1сдifo-:30,1(iiо > i! Гoli )!(и,(еОО!П1,, С
> !!)1С!О!ПС1! п„=1,4468 и с1, =1,2533. Продукт яыасра(:.ioàåò тс>ипсратуру 23О С.
CIl-I»0,IU;,Б Найде lo: ",„В 3,29
Вычислено: "„В 3,85.
I I j) c cf,. f å ò и з О О р е т е и и я
Корректор И. Кпевцов;I
Текре", А. А. Ка(!ышникова
Редактор О. Д. Ус
Поап. к пс (. 25 4(— 63 г. Формат оум 71! . 108 и; Oo!,! 0,(8 иа.(....
Лак. !288, 8> Тираж 525 Цена 4 коп.
ЦН1!1((1И Росу. (арствеииого ко iff!ет;(ио «с (>3: !.çî()ðåò(.!f(f! и открытий О;(:Р
Чо;-киа, Цситр, -ip Серова, д. 4
5 ипо:(еа:!)и!(. пD (;а!1E! !ова .". 2 с.ИОСОО l! .". 1СИ1:!l l if lÒÐÎà,.l>(ll(!(!O!)(ITO.", О T, I И .I ii IO:II ii 1, С;! 1,, I) (>, С LC ° > !>IO ° 10.13 ICI! !151 10!3Ы ; > С!) I OC f OIII(IIX ИРОДУ>(ТО 3, li! I Г;)(>С ПИ >РТ1>1 ПО 113ЕРi (I!ОТ 13:>fill >!() !С!(СТБИ10 . ООГ1ИЫ31 аИГИДРИДО >1.
