Патент ссср 154244

 

Класс С 07с: 12k, 8

¹ 154244

ССС1э

1, 4=У

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гру!!па Л -/6

Г. М. Стронгин, А. Н. Бодрова и В. И. Смирнов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ LI,ИАНУРОВОЙ КИСЛОТЪ|

Заявлс!.о 9 апре,»! 1962 г. за ¹ 77323,23-4 в 1(омитст по делам изобрстс!шй и открытии при Совете 3!пиастров CCCP

Опубликовано в «Бюллетене изобретений п товарнв!х знаков» X 9 за 1963 г.

Известен способ получения циа уров011 кислоты пиролизом .!очевины в органических сред3х, напр.!мер мо)гометиловый эфир диэтиленгликоля, тетрагидрофурфуриловый спирт и другие.

Предложен способ получеш!я цианурово! кислоты пиролизом мочевины в среде расплав 7eiiliol и гсксахлорциклогсксана прп температмре

215 †2 С. При этом наряду с образованием циануровой кислоты при

H 3 I P c B 3 I I H H п р Оисходит де Г и 7 Р 0 х,7 0 1) и Р О В 2 н и е Г е к с 2 х7 О Р ц !к 7 О Ге и с 3 н 3 с образованием трихлорбензола,;; выделяющийся в процессе реакции ." 7opHcThIH BoQopoQ связывастс5! с 2)1)!како)1, !7071 чающиз!ся 17ри l)iipoлизе мочевипы, с образованием хлористого аммония.

Пример. В лабораторный реактор, снаоженный быстроходной мешалкой, подогревом и ооратным холодильником загру)KBIOT 0,33 моля Гексах.70рцик.70Гекс2113. Вl,Iю la!<)T подоГрев, зlеп)2 7! и доводят температур расплава 70 210". Затем в тот же реактор прп энергичном Iicpea!ешив анни постепе! по вво ят 1 )!Ос! ь раси, !3 I;.7e!1 I:.011,109cви и ы.

Одновременно температуру реакционной массы поднимают до 250 С.

Через 30 — 40 !!ин после подачи последней порции мочевины peai цию прекращают. В реактор постепенно заливают 70 )!.1 воды и peal ционную массу тщательно перемешива!От до полного выщелачивания хлористого аммония. Затем реакциопну!о массу отфильтровывают, осадок ьозвращают в реактор, а горячий фильтрат оставляют для кристаллизации хлористого аммония. Получают 42 г . лорпстого аммония.

Выход 80", и от теоретического.

В реактор заливают около 300 гил горячей воды и при нагревании проводят отгоику трихлорбензола с водяным паром. Получают 0,23 моля трихлорбензола, что отве:!ает зых1)ду 70",„.! Io окон аи ll! Отсо! Iки т!) н.". 1ОР()ен5, li! P(а :(8011113 10 il Hccx PHcTBoP):I0т В 1000 л.) 150 jbl, IIHã!)cTo !,10!. С.

После 25 -30,1(ин перемсшивания смесь о!(1)ИГ!ь! ро!5!я)5а!Ог, а фи,!ьTPi!T ox. 1а)кда!О! до 10 1;)" (, I ) H ox, IH)!(;10! I!111 H3 PHcTBOP H Bbll! i! ji!10!

xI0 1к lc крист)1,1 Ibl ци(1п" роВ011 1 ислоты, . Ото))ыс Отфил hTpoBbll)HIÎT и высуппиваю. Получают 0,24 мо! H -циа:1, poBoll кислоты. Бы (од 72",, от тсорстичсско."о.

При про!5сде!1ии пр01!зводст!5еииОГО процесса маточники )!ОГут Оыть

"0 51!pi!lIIcllbl В стаднlо 1)ы. целач1!Ва)зи11, что повысит выход.

Предмет изоорстс!I(Is

Сиосоо получения . IHIIipO!50;! кислоты пирол:!зом мочевпи(ы В орГHНП !сскик chic.jHx, 0 1 .1 и ч аl 10 Iц 111! с 11 тсл1, что. с цс lb!0 Ооесисч(.ния

В0331011(НОСТИ ИСПО Ib3013;1HHSI 0()P 335 IOIIjl!XCII В П!)ОЦСССС ИОООЧН1зlX П1)0, l i I TG! -.. 11p0ljccc Осмпlсст)5, l я к)т 15 !)СГ(с Гскса."лО(ill! к, lol ексаl и(!.

Редактоо О. Д. Ус Тскрсд А. А. Камышникова Корректор И. Клевцова

Поди, к псч. 5," — 68 г. (()орм((т о) и. )8, 1()8 („. С хьсi: О,! 8 изд. л.

Зак. 1268)10 Тираж 525 Цена 4 ко;т.

Ц)-!ИИПИ Гос)дарственного комитета ио делам изобрете:шй !i ог рыгий ГССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, д. 2,