Патент ссср 154281

 

- =тР4281 (Класс С 07d; 12р, 5

СССР

Е;

Подписная группа Лв 51

Ц. И. Фогель, 3. С. Смолян и Г. H. Матвеева

СПОСОБ ОЧИСТКИ КАПРОЛАКТАМА

Заявлено б апреля 1962 г. за 772871/28-4 в Комитет по лелам изобретений и открытий при Совете Чпниетров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изооретений и товарнык знаков» М 9 за 1963 г.

Известен способ очистки капролактама обработкой щелочью и формальдегидом с последующей экстракцией и дистилляцией.

Известен также способ очистки капролактама отдувкой его перед экстракцией.

Предложен способ очистки капролактама, заключающийся в его щелочной обработке, продувке воздухом или инертным газом, насыщенным парами воды, с последующей обработкой формалином, экстракцией и дистилляцией. Предложенный способ позволяет существенно снизить расход формалина и повысить перманганатное число капрол акта м а до 3000 — 10000.

Пример 1. К 100,ил капролактама-сырца, содержащего 65

После 20 лин расслаивания происходит разделение слоев н капролактам из раствора трихлорэтилена экстрагируется водой.

Отношение объемов трихлорэтилена и воды 2: 1,!5; 16в/z-ный водный раствор капролактама концентрируют при постепенно увеличивающемся вакууме. К 90в/,-ному раствору добавляют 40в/,-ный раствор

NaOH в количестве 0,5в/в (в пересчете на 100в/,-ный XaOH) по отно1иению к л акта му.

После удаления остатков воды проводят дистилляцию капролактама при остаточном давлении 2 — 3 лыт рт. ст.

Капролактам-дистиллят имеет следующие показатели:

Перманганатное число — 1000 — 2000 сек.

Окраска 50%-ного водного раствора — 1,0 — 2,0 л.1. № 154281

Пример 2. К 100 лл капролактама-сырца, содержащего

16,6 мг/экв. летучих оснований, добавляют 1,5 мл 40в/р-ного раствора aOH, тщательно перемешивают, нагревают до 90 С и при этой температуре продувают в течение 3 час предварительно увлажненным воздухом со скоростью 3 — 4 л в час. Содержание летучих оснований в сырце после продувки равняется 0,9 мг/экв.

К продутому капролактаму-сырцу приливают 0,25 мл 40%-ного раствора формальдегида и перемешивают 10 лик. Затем капролактам экстрагируют трихлорэтиленом и водой и дистиллируют под вакуумои,. в условиях, описанных в примере 1.

Капролактам-дистиллят имеет следующие показатели:

1. Перманганатное число 8000 †100 сек.

2. Окраска 5Q%-ного водного раствора 1,0 — 2,0 мл.

Сравнение качественных характеристик капролактама-дистиллята, полученного из непродутого (пример 1) и продутого воздухом в присутствии щелочи (пример 2) капролактама-сырца, показывает, что введение предварительной продувки лактама-сырца воздухом в присутствии щелочи перед обработкой его формалином и экстракцией повышает перманганатное число капролактама-дистиллята до 8000 †100 сек.

Количество формалина, необходимое для обработки, после введения продувки снижается в 20 раз.

Предмет изобретения

Способ очистки капролактама обработкой щелочью и формалином с последующей экстракцией и дистилляцией, о т л и ч а и шийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта и сокращения расхода формалина, капролактам-сырец в присутствии щелочи продувают воздухом или инертным газом, насыщенным парами воды, при повышенной температуре.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор Т. В. Муллина

Подп, к печ. 29/Ч1 — 63 г. Формат бум. 70;к, 1081/и Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1634/4 Тирани 460 Цена 4 KOll.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.