Патент ссср 159527

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦNAANCTN%CKNX

РЕСПУБЛИК

ОПИС ние

ИЗ ОБ РЕТЕн И.я

К АВТОРСКОМУ СВИДКТЕЛЬСТВУ

XQ 159527

Класс 12о, 26е

МПК С 07f

Заявлено 29.1.1963 (№ 816624)23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

Опубликовано 1964. Бюллетень ¹

УДК ч

iI

Бодписная группа № 50

С. 3. Ивин, К. В. Караванов и В. Г. Груздев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИХЛОРФОСФИНОВ Ф

Вычислено, %: Cl 60, 78; Р 26, 48.

Из 39,9 г метилдихлорфосфннокснда н

12,6 г гидрида кальция получают 21,1 г (59%) метилдихлорфосфнна с т. кнп. 80,5—

81 5 С; и» 1,4960 с1 .,1 3039

Найдено, %: Cl 60,65; 60,58; P 26,40; 26,46.

СНаРС1г.

Вычислено, %: Cl 60,78; Р 26,48.

Предмет изобретения

Известен способ получения алкилдихлорфосфинов восстановлением комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов с хлористым алюминием, алюминиегой пудрой, металлическим натрием или фосфором.

С целью упрощения способа улучшения выхода целевого продукта, предложен способ, по которому алкилдихлорфосфиноксиды восстанавливают гидридами металлов I, Ii u III групп периодической системы.

Пример. В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором помещают 3,16 г гидрида лития. Туда же из присоединенной колбы Вюрца медлепно перегоняют 26,6 г метилдихлорфосфиноксида. После прибавления всего количества отгоняют метилдихлорфосфин, Получают 12,8 г (55%) метилдихлорфосфина с т. кип. 80,5 — 81,5 С, и", 1,4959; d4» 1,3040.

Найдено, %: Cl 60, 57; 60, 73; P 26, 45;

26, 40.

СНЗС4Р.

Способ получения алкилднхлорфосфинов восстановлением фосфорорганическпх соединений, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода цслевого продукта, алкилднхлорфосфиноксид восстанавливают гидридами металлов 1, II u

III групп периодической системы.