Способ получения а-оксиалкиларилтрифторфосфинов

 

176637

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

Союз Советских

Социалистических

Республик

ЬЫ и. МЗИАЯ

ИАТККТ1101

) ТЕХНИЧЕП<ЯЯ

БИЬ 5ИОТЕКА

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 26О

Заявлено 26.l l.5965 (№ 945558/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР >ÍÊ С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Опубликовано 01.Х11.1965. Бюллетень Ы 24

Дата опубликования описания 31 1.1966

Авторы изобретения

Заявитель

С. 3, Ивин н Г. И, Дрозд

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ОКСИАЛКИЛАРИЛТРИФТОРФОСФИНОВ

Предмет изобретения

Г1одписная группа М 50

Предметом настоящего изобретения является способ получения не описанных ранее а-оксиалкиларилтрифторфосфинов взаимодействием арилтрифтормоногидридов фосфора с альдегидами при температуре 40 — 60=C по реакции

О F

1!

Г

АгРНР, + С вЂ” R АгР. ! ) CHR

Н F

ОН

Пример 1. П о л у ч е н и е а-о к с и и р оп илфенилтрифторфосфина, В четырехгорлый кварцевый реактор, снабхкеггный механической мешалкой, обратным холодильтермометром, бароотером z прон.iскания азота и капельно";îé, помегцают 8,3 г (0,05 лоль) фенилтрифтормоноп.дрида фосфора. Затем при перемешивании и пропускании азота прибавляют в течение 30 .гггн

4,35 г (0,075 лголь) пропионового альдегида.

По мере прикапывания пропионового альдегпда температура в реакторе поднимается до

50 — 55 С и реакционная масса приобретает желтый оттенок. По окончании прикапыванпя содержимое реактора перемешивают прп температуре 40 — 45 C еще 1 час. Продукты реакции переносят в кварцевую колбу Кляйзена и конечное вещество выделяют перегонкой в вакууме в атмосфере азота. Т. кпп. 58 — 60 С (1,5 лл рт. ст.) .

Выход а-оксипропплфенилтрифторфосфина

3.92 г (35%); cl 4 — — 1,2386; 11 D — — 1,4502.

Пример 2. Получение а-оксипроп и л и-толилтрифторфосфина. В условиях примера 1 из 18,0 г (0,1 лголь) Il-толилтрифтормоногидрида фосфора и 5,8 г (0,1 хголь) пропионового альдегида получают 7,62 г (32%) а-оксппропил п-толилтрифторфосфина.

Т. кип. 52 — 54 С (1 лл рт. ст.).

Пример 3. Получение иоксиэтил и-тол и л т р и ф то р ф о с ф и н а. В условиях примера 1 из 12,0 г (0,066 ло.7b) гг-толилтрифтормонопгдрида фосфора и 4,40 г (0,1 зголь) зцетальдегида получают 5 г (34,0%) а-оксиэтпл и-толилтрифторфосфина. Т. кип. 62 — 64 С

20 (2 лл рт zT) сРо = 12345 пггг =14567

Способ получения а-оксиалкиларилтрифторфосфпн0!3, отлггчающиися тем, что арилтрифтормопогидриды фосфора подвергают взаимодействшо с альдеп;дами при температуре

40 — 60 С.