Патент ссср 159592
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
OIINCAHNE
ИЗОБ РЕТЕНИ.Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 159592
Клаcc 23с, lo
МПК С 10m
Заявлено ЗО.XI.1962 (№ 806694г23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫ и
КОМИТЕТ НО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
Опубликовано 1964, Бюллетень № 1 т
И. Д. Афанасьев и А. И. Григорьева е
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО
ДИЭФИРА АЛКИЛКСАНТОГЕНОВОЙ КИСЛОТЫ
Подписная грутга № 29
Известен способ получения диэфиров алкилксантогеновой кислоты — присадки к смазочным маслам — взаимодействием спиртовой суспензии изоалкилксантогената калия с дихлорэтаном. Выход кристаллического диэфира составляет 50% (от теоретического).
С целью повышения выхода кристаллического диэфира, предлагается применять в «ачестве растворителя при получении диэфиров ацетон. При этом выход кристаллического диэфира составляет до 75 — 80 „ (от теоретического).
Пример. К 45 ого-ному ацетоновому раствору изопропил- или изобутилксантогената калия, подогретому до 45 С, при перемешивании приливают постепенно небольшими порциями дихлорэтан в количестве, требуемом по реакции образования соответствующего диэфира ксантогеновой кислоты. По прошествии 4 — 5 час размешивания ацетонового раствора ксантогената с дихлорэтаном отделяют выпавший в осадок хлористый калий фильтрованием или фугованием, поддерживая при этом температуру смеси на уровне 40 С.
После отделения хлористого калия реакционную смесь охлаждают при — 10ОС для выделения диэфира в кристаллическом виде. Через 6 — 8 <ас вымораживания образовавшиеся кристаллы днэфира отделяют от маточного раствора, промыва1от ацетоном, а затем водой. Промытьш крпсталлнческ1гй днэфир сушат.
Содержание серы в кристаллическом днэфире, полученном по предлагаемому сНособу, составляет 43",,, в случае получения диэфира изопропилксантогеновой кислоты и
39 Я> — при получении днэфира изобутилксантогеновой кислоты.
Испытания показали, что применение диэфиров, полученных по предлагаемому способу, в качестве присадок и моторным и специальным маслам сообщает последним высокие противоизносные и противозадирные свойства.
Предмет изооретенпя
Способ получения кристаллического диэфира алкилксантогеновой кислоты — присадки к смазочным маслам — взаимодействием алкилксантогената калия с дихлорэтаном в присутствии растворителя, отл ич а ющи и с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве растворителя применяют ацетон.
