Способ получения тетраметилмочевины

Авторы патента:

КУРБАНОВ ДАВЛЕТГЕЛЬДЫ

ХЕКИМОВ ЮСУП КУРБАНОВИЧ

РОЛЬНИК ЛЮБОВЬ ЗЕЛИХОВНА

ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ

РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ

C07C127/15 - Ациклические и карбоциклические соединения

Изобретение касается производных мочевины , в частности, способа получения тетраметилмочевины, которая может быть использована в качестве гербицида и инсектицида. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией бис-диметиламинометоксиметана с перекисью трет-бутила при их молярном соотношении 1:(0,063-0,104) при 130-150°С. Способ позволяет повысить выход целевого продукта с 90 до 95-97% и отказаться от использования дорогостоящего палладия. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (gII 1 С 07 С 127/15

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4208154/23-04 (22) 09. 03. 87 (46) 23. 08.89. Бюл. Р 31 (71) Уфимский нефтяной институт (72) Д. Курбанов, Ю. К. Хекимов, Л. 3, Рольник, С. С. Злотский и Д. Л. Рахманкулов (53) 547. 495. 2. 07(088. 8) (56) Мельников Н. Н. Химия пестицидов. вЂ” N.: Химия, с. 207, 1968.

Пат нт Англии 1 . 1517820, кл. С 07 r, 127/15, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TETPANETIIJIMO×ÅВИНЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу тетраметилмочевины.

Цель изобретения вЂ” увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Пример 1. Перекись третичного бутила загружают в стеклянную ампулу в количестве 0,3 моль, затем загружают бис-диметиламинометоксиметан (4,8 моль) и нагревают до 130 С в течение 3 ч. Выход тетраметилмочевины составляет 95,.

Тетраметилмочевина имеет следующие физико-химические константы:

Талип 177 5 C, d = n,972

1,4506., Спектр IIMP (F от 1МДС): 2,83 с (СН(СН, () ..Я0, ыа2ли А1

2 (57) Изобретение касается производных мочевины, в частности способа получения тетраметилмочевины, которая может быть использована в качестве гербицида и инсектицида. Цель вЂ” увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией бис-диметиламинометоксиметана с перекисью трет-бутипа при их молярвЂ” ном соотношении 1:(0,063-0,104) при о

130-15О С. Способ позволяет повысить выход целевого продукта с 90 до 95977. и отказаться от использования дорогостоящего палладия. 1 табл.

Пример 2. Перекись третичного бутила загружают в стекляиную амнулу в количестве 0,4 моль, затем загружают бис-диметиламинометоксиметан (4,6 моль) и нагревают до 130 С в течение 3 ч. Выход тетраметилмочевины составляет 96"..

Физико-химические константы аналогичны приведенным в примере 1.

Пример 3. Перекись третич" ного бутила загружают в стеклянную ампулу в количестве 0,5 моль, затем загружают бис-диметиламинометоксиметан (4,8 моль) и нагревают до 130 C.

Выход тетраметилмочевины 97,.

Физико-химические конс танты аналогичны приведенным в примере 1.

Пример 4 (сравнительный).

Перекись третичного бутила загружают в стеклянную ампулу в количестве

0,2 моль, затем загрукают бис-диметил-. о

Соотношение метил- Т, С метоксиметан:перекись трет-бутила

Выход, X

Как видно иэ приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с выходом 95-97Х против 90Х в известном способе. При этом в предлагаемом способе не требуется использования дорогостоящего папладия.

Формула изобретения

Способ получения тетраметилмочевины из органического азотсодержащего соединения, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве азотсодержащего соединения используют бис-фиметидаминометоксиметан, который при температуре о

130-150 С подвергайт взаимодействию с перекисью трет-бутила, взятой при молярном соотношении бис-диметиламинометоксиметан:перекись трет-бутипа, равном 1:(0,063-0,104).

Составитель М, Меркулова редактор Н. дазаренко Техред М.Дидык Корректор М. Васильева

Подписное

Тираж 352

Заказ 039/32

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР!

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина,101

3 1502563 аминоме токсиметан (4, 8 моль), температуру йоддерживают 130 С, Пример 5 (сравнительный). 5

Перекись третичного бутипа загружают в стеклянную ампулу в количестве

0,6 моль, затем загружают бис-диметипаминометоксиметан (4,8 моль), температуру поддерживают 130 С. Выход целевого продукта составляет 80Х.

Выбранный интервал температур определяется оптимальной скоростью распада перекиси третичного бутила высокой селективностью процесса.

Пример 6. Реакцию осуществляют аналогично примеру 1, но при температуре 140 С. Выход 96Х.

Пример 7. Реакцию осуществляют аналогично примеру 1, но при температуре 150 С. Выход 97Х.

За пределами приведенного температурного интервала выход тетраметипмо- 25 чевины падает.

Пример 8 (сравнительный).

Реакцию осуществляют аналогично прио меру 1, но при температуре 120 С. Выход SOX. 30

Пример 9 (сравнительный).

Реакцию осуществляют аналогично прио меру 1, но при температуре 160 С. Выход 81Х. 35

В таблице приведена зависимость выхода тетраметилмочевины от соотношения реагентов и температуры.

1 >0,063

1:0,078

1:0,104

I:0,042

1:0,13

1:0,063

150 !

160

Изобретение относится к органическим карбаминовым кислотам , в частности, к получению арилоксиацетилцианамидов, которые могут быть использованы при синтезе веществ, обладающих биологической активностью

N-(4-нитроциннамоил)-n-(4-хлорфенил)-гидроксиламин в качестве реагента для экстракционно-фотометрического определения молибдена (у1) // 1502561

Изобретение относится к гидроксиламиносоединениям , в частности, к N -(4-нитроциннамоил)- N -(4-хлорфенил)-гидроксиламину в качестве реагента для экстракционнофотометрического определения MO (6+)

Инсектицидная композиция (ее варианты) // 1501911

Изобретение относится к химическим средствам защиты растений, а именно к инсектицидным средствам на основе производных бензоилмочевины, и позволяет повысить инсектицидное действие за счет того, что в качестве производного бензоилмочевины средство содержит соединение 1 формулы C<SB POS="POST">6</SB>H<SB POS="POST">3</SB>(R<SB POS="POST">1</SB>)(R<SB POS="POST">2</SB>)CX-NHCYNH-C<SB POS="POST">6</SB>H<SB POS="POST">2</SB>(R<SB POS="POST">4</SB>)(R<SB POS="POST">3</SB>)CF<SB POS="POST">3</SB>

Способ получения производных бензоилмочевины // 1500156

Способ получения производных диамина // 1500155

Изобретение относится к амидам карбоновых кислот ,в частности, к получению производных диамина фор-лы @ где R<SP POS="POST">1</SP> и R<SP POS="POST">2</SP> одинаковые или различные метил или этил R<SP POS="POST">3</SP> и R<SP POS="POST">4</SP> - одинаковые или различные и представляют собой низший алкил M=2 или 3 N=2-5, которые могут использоваться для лечения расстройства ритма сердечных сокращений

Способ получения @ -аланина или метионина // 1500154

Изобретение относится к способу получения α - аланина или метионина, которые находят применение в ветеринарии и медицине

Способ получения @ -аланина или метионина // 1500154

Хиральные производные (s)-2-n-(nъ-бензилпропил)- или (r)-2- n-(nъ-бензилпипеколил)-2ъ-замещенного аминобензофенона в качестве реагентов для получения оптических изомеров аминокислот // 1498763

Бис-(бутилтиотиокарбонилметил)сульфид в качестве многофункциональной присадки к смазочным маслам // 1498762

Способ получения 4- @ -алкилтиокаран-3- @ -олов // 1498760

Карбаматы фенилалкиламиноспиртов и способы их получения // 2104266

Изобретение относится к способу получения этих соединений

Способ получения ванилиновой кислоты // 2109008

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Аналоги 15-дезоксиспергуалина, способ их получения, способ получения промежуточных соединений (варианты), аминозащищенные соединения в качестве промежуточных соединений и фармацевтическая композиция на основе аналогов 15-дезоксиспергуалина // 2113431

Способ получения тетрафторметана // 2117652

Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Способ получения сложных эфиров циклопропана из 3-метилбут- 2-ен-1-аля // 2120936

Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов

Способ получения дезинфицирующего средства // 2122866

Изобретение относится к производству антимикробных препаратов, в частности, может быть использовано для дезинфекционной обработки, предотвращения образования плесневых грибов и других нежелательных микроорганизмов в помещениях, оборудовании предприятий пищевой промышленности, ветеринарии, в медицине, может быть использовано также для защиты продуктов питания, в качестве добавок в краски, лаки, водноэмульсионные составы

Способ очистки гликолевого раствора // 2128640

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Способ получения перфторуглеродов // 2130007

Изобретение относится к синтезу перфторуглеродов общей формулы CnF2n+2, где n = 1 - 4

Способ получения компонента для синтетических моющих средств // 2140899

Изобретение относится к получению компонента моющих средств

Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля // 2143419

Изобретение относится к технологии получения исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров