Способ экстрагирования газа из изоляционного масла

 

Изобретение относится к способам анализа газов в жидкости и может быть использовано для анализа состояния маслонаполненного оборудования , в частности, трансформаторов, по содержанию в масле ацетилена, этилена и других газов. Целью изобретения является повышение чувствительности хроматографического анализа. Для этого измеряют объем сосуда и заполняют его порцией масла. Объем масла определяют по формуле, связывающей объем сосуда и коэффициент распределения газа в масле и воздушной среде. Данный объем рассчитывают для всех компонентов смеси. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 30/06

8 ;t ЫМ4Я

М ЗЛЫ к. "-cpjik8

Е,r Á fiy>Q; 1 -,, д

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4142635/24-25 (22) 24.10.86 (46) 30.08.89. Бюл. Ф 32 (71) Всесоюзный научно-исследователь ский институт электроэнергетики. (72) Б.В.Ванин, Г.К.Колобаев, Ю.К.Колобаев и Т.Е.Касаткина (53) 543.544(088.8) (56) Внтенберт А.Г, и др. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. Л.: Химия, 1982, с.43-44.

Brasel Е. et а1. Extraktion des

gelosten Gases im Transformatorenol

Electric. 1980, 34, 1 12, 637-641, 670, 671.

Изобретение относится к способам анализа газов в жидкости н может быть использовано для анализа состояния маслонаполненного оборудования, в частности трансформаторов.

Целью изобретения является повышение чувствительности хроматографического анализа путем увеличения количества извлеченного газа.

Процесс экстрагирования газа иэ пробы масла до равновесного состояния описывается законом Дальтона, связывающим равновесную концентрацию.

А извлеченного газа с исходной конг центрацией А газа в пробе масла:

А но

А

3 (1)

К +Ч/Ч где К вЂ” коэффициент растворимости г газа в масле, Л0„„1504587 А 1

2 (54) СПОСОБ ЭКСТРАГИРОВА1!1!Я ГАЗА ИЗ

ИЗОЛЯЦИОННОГО ИАСЛА (57) Изобретение относится к способам анализа га=юв в жидкости и может, быть использовано для анализа состояния маслонаполненного оборудования, в частности трансформаторов, по со держанию в масле ацетилена; этилена и других газов. Целью изобретения является повьппение чувствительности хроматографического анализа. Для этого измеряют объем сосуда и заполняют его

„порцией масла. Объем масла определяют по формуле, связывающей объем сосуда, и коэффициент распределения газа в масле и воздушной среде. Данный

CJ объем рассчитывают для всех компонентов смеси. 1 ил.

Тогда количество газа, извлеченного из пробы масла до равновесного состояния, равно 064

А мо Ч А V CR

К +V/Ч

Введя преобразования

Vt- Ve

Ч H --- -m m-- - Сл

Г с м Ч Ч

OO и подставив нх в уравнение (2), получим уравнение, удобное для анализа

V i V Чм1

А U =А („3) г мо Ч + Ч„(к„-1)

Анализируя выражение (3) путем на- ю хождения н исследования экстремума функции (А„ V„ ) a зависимости от аргумента (Чм), получим, что для любого известного объема сосуда существует; оптимальное значение объема пробы масла Ч® „,„„, при котором

3 15045 количество извлеченного газа А V максимально:

7ñ

V (4)

М 00Т I1Nl K,+ I

На чертеже схематически изображено устройство вакуумно-компрессионного экстрагирования, служащее для реализации предлагаемого способа.

Устройство содержит трехходовые

10 краны 1 и 2, позволяющие соединить уравнительную колбу 3, дозатор 4, испытательный сосуд 5 с вакуумным насосом (ВН) и атмосферой либо изолировать их от ВН и атмосферы, Урав15 нительная колба 3 предназначена для сжатия газов, извлеченных из пробы масла до атмосферного давления, дозатор 4 — для отбора фиксированно20 го количества извлеченных газов и подачи их в хроматографическую колонку.

Дозатор имеет два положения I, II, соответствующие двум путям прохождения газа (положению I соответствует сплошная линия, положению II — пунктирная линия).

В испытательном сосуде 5 производится экстрагирование растворенного газа, магнитная мешалка 6 предназначена для ускорения процесса экстрагирования до равновесного состояния.

Двухходовой кран 7 предназначен для соединения уравнительной колбы 3 с испытательным сосудом 5 при сжатии извлеченных газов, кран 8 — для заполнения испытательного сосуда пробой масла и его слива.

Зкстрагирование газа производится

40 следующим образом.

Перед проведением анализов урав нительная колба 3 заполняется дегаэированным маслом, степень дегазированности которого постоянно поддер кива" 45 ется одинаковой благодаря тому, что периодически между измерениями под" ключают уравнительную колбу 3 к вакуумному насосу посредством крана I.

Проверяется герметичность испытатель-50 ного сосуда 5 и дозатора 4, Испытательный сосуд 5 и петля доэатора от" качиваются в течение 5 мин,при этом кран 2 переключен в положение, соединяющее дозатор 4 с ВН, дозатор переключается в положение I, а краны

7 и 8 закрыты. По истечении 5-минутной откачки кран 3 переводится в положение, изолирующее дозатор

87 4

4 и испытательный сосуд 5 от ВН и атмосферы, дозатор 4 переключается в положение II, при этом происходит . хроматографический анализ остаточного воздуха в испытательном сосуде

5. При выходе на хроматограмме лика воздуха дозатор 4 переводится в положение I, и в таком положении дозатор 4 и испытательный сосуд выдерживают в течение 15 мин. По истечении 15 мин производится повторный анализ остаточного воздуха в испытательном сосуде. Сравнением двух аналиэов производится оценка натекания воэудха в испытательный сосуд. Натеканне воздуха не должно превышать определенного значения, После проверки натекания воздуха испытательный сосуд 5 и дозатор дополнительно откачиваются н течение

5 мин, а затем краном 2 изолируются от ВН и атмосферы. К штуцеру крана

8 подключается маслоотборник с пробой масла. Открываются краны маслоотборника и кран 8, масло начинает поступать в испытательный сосуд 5.

При достижении уровнем масла риски на стенке испытательного сосуда 5, обозначающей оптимальный объем пробы, кран 8 и краны маслоотборника закрываются.

Дпя ускорения процесса извлечения газов нз пробы масла до равнсэесного состояния на 15 мин включается магнитная мешалка 6. По истечении 15минутного перемешивания извлеченный газ в объем надмасленного пространства сжимается до атмосферного давления с помощью дегаэированного масла уравнительной колбы 3. Для зто"

ro краном 1 срывается вакуум в урав" нительной колбе, открывается кран 7, масло из уравнительной колбы начинает поступать в испытательный сосуд

5, сжимая выделенные газы. При достижении в объеме надмасленного пространства давления, равного атмосферному, поступление масла нз уравнительной колбы 3 в испытательный сосуд 5 прекращается. Для произведения хроматографического анализа газов, извлеченных иэ пробы масла и сжатых до

Ю атмосферного давления, ручка дозатора переводится иэ положения I в положение .II.

По завершении хроматографического анализа газов часть масла из испыта.тельного сосуда 5 переводится в урав1504587 газированным маслом, что улучшает условия труда. Подача газа на вход хроматографической колонки производится дозатором, что также увеличивает точность измерения.

Формула изобретения ния количества извлеченного газа, измеряют объема сосуда и заполняют его порцией масла до степени, выражаемой отношением

Чм 1

1 + К

l где ׄ— объем порции масла;

V — измеряемый объем сосуда;

К „ — коэффициент растворимости

Ve газа.

OT - леси ла м

Составитель Л.Жаркова

Техред А.Кравчук Корректор З.Лончакова

Редактор И.Рыбченко

Заказ 5246/45 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 нительную колбу 3. Для этого краном

2 срывается вакуум в испытательном сосуде 5, кран 7 открывается, а краном I уравнительная колба соединяется с ВН. По достижении в уравнитель5 ной колбе масла прежнего уровня кран

7 закрывается. Остатки масла в испытательном сосуде 5 сливаются через штуцер крана 8, после чего устройство готовится к очередному анализу.

Пример. Имеется экстрагирующее устройство, в котором испытательный сосуд, включая петлю дозатора, имеет объем 500 см . Тогда для того, 3 чтобы получить максимальное количество ацетилена, извлеченного из пробы масла в объем надмасленного пространства, оптимальный объем пробы масла определим по формуле (4), Коэффициент 20 растворимости, ацетилена К =1,16.

Чм окати м 240,38 см

Для получения максимально воз- можного количества извлеченного метана (KF=0,416) объем пробы масла 25 должен составить Ч„ =304,88 см .

M oA1 Hive

Преимуществом вакуумно-компрессионного способа экстрагирования является то, что испытательный сосуд определенного объема автоматически заполняется пробой масла оптимального объема, из которой извлекается максимальное количество газов, при этом исключен подсос воздуха. Сжатие выделенных газов производится деСпособ экстрагирования газа иэ изоляционного масла, заключающийся в том, что в откачанный испытательный сосуд иэ маслоотборного устройства вводят порцию масла, эту порцию масла перемешивают с разряженным воздухом в испытательном сосуде до установления термодинамического равновесия, сжимают выделившийся гаэ до объема, при котором его давление будет равно атмосферному, и подают на колонку хроматографа, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности хроматографического анализа путем увеличе