Способ фотометрического определения магния

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения магния. Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности определения при анализе растворов, содержащих ионы аммония, железа, кальция. Способ заключается в фотометрическом определении магния в среде с PH больше 12,5 при обработке в анализируемой пробе 0,02-0,05%-ным раствором салициловой кислоты и 0,00035-0,0007%-ным раствором конго красного. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВ реакции.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

f10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П.(НТ СССР (2! ) 4102923/23-26 (22) 29,07,86 (46) 30.09.89. Бюл, 11 36 (71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний (72) О.Н. Путилина и В.В ° Макаревская (53) 553.613(088.8) (56) Керепман И.М. Органические реагенты в неорганическом анализе. М.:

Химия, 1980, с. 227.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения магния.

Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности определения при анализе растворов, содержащих ионы алюминия, железа, кальция, Пример, К 2,5 мм анализируемого раствора, содержащего 0,2-10 мкг ионов магния, более 50 мкг ионов железа, 1,0 мг ионов кальция и 1,5 мг ионов алюминия, добавляют 5 мл воды, 1 мл 1%-ного раствора салициловой кислоты (им 138,12), 1 мл 0,01%-ного раствора конго красного (мм 696,76), 5 мл 2 н. раствора гидромида натрия и доводят объем до 25 мл водой. Через 5 мин определяют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной слоя S ом.

ÄÄSUÄÄ 15116 1 А I

2 (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения магния. Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности определения при анализе растворов, содержащих ионы аммония, железа. кальция, Способ заключается в фотометрическом определении магния в среде с рН больше

12, 5 при обработке в анализируемой пробе 0,02-0,05%-ным раствором салициловой кислоты и О, 00035-0,0007%-ным раствором конго красного. 3 табл, Содержание салициловой кислоть. конго красного в 25 мл раствора составляет соответственно 29 1О м и

Ъ

5,7 ° 10 и, Результаты влияния концентрации @1 салициловой кислоты на оптическую плотность раствора приведены в табл.1„

Как видно из табл, 1, добавление, фф определенных количеств салициловой (ф кислоты в реакцию магния с конго крас- ныи значительно (в 2 раза) повышает оптическую плотность растворов, т.е. чувствительность реакции. Как видно из. опытов 3-6, оптимальными концентрациями реагента при определении магния являются 1,5 10 -3 5 " Ь х 10 М или 0,02-0,05%-ные растворы салициловой кислоты. Меньшие и большие концентрации салициловой кислоты значительно снижают чувствительность

Т а б л и ц à 1

Концентрация салициловой

Введено

1 X.-ной

Оптическая плот.ность Х + Sx (5 мкг Mg

0,00047.-ного конго красный V=

=25 мл, n=5, Р=О, 95) Опыт, N кислоты салициловой кисH Е лоты, мл

0,10+0,010

0,16+0,004

О, 19 0, 008

0,21t0,004

О, 21йО, 009

О, 18+0,010

0,14Ф0,010

0,09+0,010

О, 01+0, 005

О

0,004

0,02

0,03

0,04

0 05

0,06

0,10

0,40

О

0,3 10

1,5 10

2,0 10

3,0 10

3,5 10

4,3 10

7,2 10

29,0 10

О

0,1

0,5

0,75 1,0

1,2

1,5

2,5

10, 0„

2

4

6

8

3 151!681

Результаты сопоставления оптических плотностей растворов при различных количествах конго красного, выраженных в молярных и процентных концентрациях, приведены в табл. 2.

Как видно иэ табл. 2 (опыт 11), при используемой в прототипе концентрации конго красного (0,003X) резуль- !ð таты имеют низкую точность иэ-за интенсивно окрашенного раствора сравнения (50X-ной ошибки — при определе— нии 5 мкr), что значительно угрубляет нижний предел измерения (до 1 мкг),!5

Как видно из опытов 6-8 табл. 2, оптимальными концентрациями конго красного при определении магния являются 5 10 -10 10 М или 0,000350,0007Х-ные растворы, 20

Экспериментальные данные по сравнению результатов определения магния с помощью предлагаемого и известного способов, а также в присутствии сульфосалициловой кислоты по параметрам чувствительности и избирательности, в том числе и при совместном присутствии кальция, железа, алюминия при— ведены в табл„ 3.

Как видно из табл. 3, чувствительность предлагаемого способа О, 2 мкг в анализируемом объеме, что значи-. тельно выше, чем в известном (1 мкг в анализируемом объеме), а также при использовании сульфосалициловой кислоты совместно с конго красным (0,5 мкг в анализируемом объеме), Предлагаемый способ имеет преиму щества и по избирательности, и в присутствии ионов железа, кальция, алюминия, в том числе и при их совместном присутствии ° Измерению магния предлагаемым способом в отличие от прототипа не мешают ионы кальция в количестве 1,5 мг, железа до 50 мкг, алюминия — до 10 мг. Использование сульфосалициловой кислоты вместо салициловой позволяет обеспечить избирательность реакции в более узком интервале концентрации: соответственно при 25 и 50 мкг Ре (III) при Е и !

О Mr Al (III), l и 1,5 мг Са, ф о р м у л а и э о б р е т е н и я

Способ фотометрического определения магния, включающий реакцию анализируемой пробы с конго красным при

pH ) 12,5 и последующим измерением оптической плотности растворов, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения при анализе растворов, содержащих ионы алюминия, железа, кальция, пробу обрабатывают 0,02 — 0,05Х-ным раствором салициловой кислоты и 0,00035-0,00077.-ным раствором конго красного. (1511681

Таблица 2

Концентрация конго красного

Опыт, ф

Оптическая плотность X+Sq (5 мк r Mg О, 047.— ная салициловая кислота, n=5

Р 0,95

Введено

О, 017-íî ro конго красно го мл

О

0,6 ° 10

1,4 106

2,9 10

4,3 10

5,0 !06

5,7 10

10,0 105

11,5 10

23,0 10

46,0 10

О

О, 0310, 001

0,10 0 003

О, 1410 002

О, 21 0, 002

О, 21 0, 011

О, 21+0, 006

0,21+0, 009

О, 21+0, 009

О,!8 0,036

О, 1610,060

О

О, 00004

О, 0001

О, 0002

О, 6003

0,00035

0,0004

0,0007

О, 0008

О, 0016

0,0032

Таблица 3

Взято, мкг Найдено магния, мкг (n5 P0,95) по реакции с Х $„

Mg (II) Ca (II) Fe (III) A1 (III) конго красным и салициловой кислотой (предлагаемый способ) онго красным сульфосалициловой.кисотой конго крас (известный споооб) 0,2iO 03 .

0,52 0,01

1,1+0,02

9,810,12

lO 0 0,26

9 ° 6 О ° 31

10,0+0,13

9,9+0, 26

6,4+О, 13

9,9+0,26

10,0iO 26

9,710,30

9, 7т.О, 26

О

О

1, 8+О, 17

10,5+0, 15

11,5аО, 25

13,0i0,35

6,0+0,35

418+0 74

2,0+0, 75

5,0f 0,50

4,0 0,45

1,8+0,80

Составитель Г. Сальникова

Редактор И, Келемеш Техред М.Моргентал Корректор Л. Патай

Заказ 5897/48 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

0,2

0,5

1,О

1О

I

3

5

7

9

О

О

О

О

1ОО0

О

О

О

О

О

О

1500

О

0,1

0,25

0,5

0,75

0,90

1,00

1,80

2,00

4,0

8,0

О

О

О

О

О

О

О

О

О

О

О

О

О

О

О

О

О

О

10000

О

0,5М0,05

l,420,О6

9,8Ю,12

1O,!RQ,25

8, Ы0,26

8>5+0,30

6,(H0,34

9,3+О, 12

8,4кО, 16

6,0Ю,26

5,4+0,35