Способ определения динитроортокрезола
Изобретение относится к аналитической химии. Целью изобретения является создание более чувствительной методики определения динитроортокрезола. Проводят экстрагирование толуольным раствором хлоридной соли трифенилнонилфосфония (ТФНФСL). Интервал концентраций ТФНФСL1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP>-1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-2</SP> моль/л при PH 9-14. Анализ органической фазы проводят люминесцентным методом при λ<SB POS="POST">возб</SB>=375 нм, а λ<SB POS="POST">люм</SB>=420 нм. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (19) (1)J (50 4 G 01 N 21/64
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
1 (21) 4399734/31-25 (22) )0.03.88 (46) 15 ° 12.89. Бюл.9 46 (71) Белорусская сельскохозяйственная академия и Институт физики АН БССР (72) А.Р.Цыганов и А.Ф.Яновский (53) 543.42(088.8) (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНИТРООРТОКРЕЗОЛА (57) Изобретение относится к аналитиИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения динитроортокреэола, 2метил, 4-6-динитрофенола (синонимы
ДНОК и ДИНОК) и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого вещества в растворах, почве, различных биологических обьектах.
Цель изобретения — повышение чувствительной методики определения ДНОК.
В табл.) приведен сопоставительный анализ известных и предлагаемого способов по чувствительности.
Из табл. 1 видно, что данный способ превосходит по чувствительности аналог и прототип.
Пример 1. Методика количественного определения динитроортокрезола ДНОК в почве. Берут 10 г дерново-подзолистой почвы и вносят в нее раствор ДНОК в определенном количестве. После трехдневного отстаивания раствор фильтруют, а почву промывают на фильтре 0,05Х-ным раствором
2 ческой химии. Целью изобретения является создание более чувствительной методики определения динитроортокрезола. Проводят экстрагирование толуольным раствором хлоридной соли трифенилнонилфосфония (ТФНФС1). Интервал — + концентраций ТФНФС1 1 10 ! lO моль/л при ph 9-14. Анализ органической фазы проводят люминесцентным методом при в = 375 нм, Ъ „юм = 420 нм. 3 табл.
Na0H до полного удаления ДНОК иэ почвы. Промывной раствор переносят в делительную воронку и к нему добавляют 10 мл 1 10 моль/л толуольного раствора ТФНФС1. Воронку встряхивают 1-2 мин, а затем органическую фазу отделяют от водной и проводят ее анализ при Ъ „ м = 420 нм, а
Ъ,ц = 375 нм. Результаты определения ДНОК в почве: внесено ДНОК 5, 5,00 мг/кг, найдено ДНОК 5,002
+ 0,20 мг/кг.
Пример 2. Методика количественного определения ДНОК в воде. В делительную воронку переносят водный раствор ДНОК, добавляют 10 мп 0,05Хного раствора NaOH и 10 мл
«10 моль/л толуольного раствора
ТФНФС1. Воронку встряхивают 1-2 мин, а затем органическую фазу отделяют и проводят ее анализ при 9 h
420 нм, а Ъ so>e = 375 нм. Результаты определения Д)!ОК в воде: внесено ДНОК 1,50 10 моль/л, а найдено
ДНОК (1,50 +. 0,02) ° 10 моль/л.
1529085
Таблица l
Чувствительность, мкг
Способ
0,1
0,5
Предлагаемый
Аналог
Прототип
Таблица 2
Концентрация экстрагента (ТФНФС1) Найдено
Введено
l,0 ° 10
1,0 f10
1,0.10
1,0 ° 10
1,0 ° !О (1,24 + 0,06) ° 10 (1 в 20 «+ Оэ02) ° 10 (1,20 + 0,02) 10 (1,20 т 0,02) ° 10 (0,95 + 0,04) 10
1,20 10
1,20 10.
1,20 10
1,20 10
1,20 10
Таблица 3
ДНОК, моль/л рН
Найдено
Введено (0,96 + 0,06) 10 (1,00 Т 0,05) 10 (1,21 т 0,02) ° 10 (1,20 «+ 0,02) 10 (l,2О т 0,02) 10 (1,21 «+ 0,02) 10
1,20 10
1,20 10
1,20 ° 10
1,20 10
1,20 10
1,20 ° 10
5 00
8,00
9,00
10,00
12,00
14,00
Составитель О.Бадтиева
Техред Л.Сердюкова Корректор С.Черни
Редактор С.Лисина
Закаэ 7633/38
Тираж 789
Подписное
ВНЯЛИ Государственного комитета по изобретенняи и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул . Гагарина, 101
В табл.2 и 3 приведены результаты определения ДНОК в модельных водных растворах при использовании разных концентраций экстрагента и разных рН.
Таким образом, иэ табл.2 и 3 видно, что оптимальными условиями для определения ДНОК являются ТФНФС1 (1» л 10 + 1-10 моль/л, рН 9-14)
-4 чувствительность при этом увеличивается в 5 раз.
Формула изобретения
Способ определения динитроортокрезола, включающий его экстракцию в органический растворитель и облучение полученного раствора светом с Ъ „э = 375 ни, отличаю— шийся тем, что, с целью повьппения чувствительности определения, в качестве экстрагента используют толуольный раствор хлоридной соли трифенилнонилфосфония (ТФНФС1) с концентрацией ТФНФС1 1 10 — 1 ° 10 моль/л и регистрируют флуоресценцию раствора при Ъ „ = 420 нм, по которой судят о концентрации динитроортокрезола.
