Способ термического анализа

Авторы патента:

G01N25/02 - исследование фазовых изменений; исследование процесса спекания

Изобретение относится к физико-химическим исследованиям материалов и может быть использовано для точного определения температур фазовых превращений. Цель изобретения - повышение точности измерения температуры фазового превращения. Датчик системы автоматического регулирования температуры в зоне нагрева помещают в исследуемое вещество и в процессе нагрева образца непрерывно измеряют отклонение ЭДС термопары Е<SB POS="POST">т</SB> от изменяющегося по линейному закону напряжения задания U<SB POS="POST">3</SB>. В отсутствие фазового превращения в веществе система автоматического регулирования сводит разностный сигнал (U<SB POS="POST">3</SB> - E<SB POS="POST">T</SB>) к нулю. При достижении температуры фазового превращения вследствие возмущения системы регулирования тепловым эффектом разностный сигнал (U<SB POS="POST">3</SB> - E<SB POS="POST">T</SB>) превышает величину порогового значения. Температуру фазового превращения определяют по значению напряжения задания в момент превышения величины порогового значения. 1 ил.

СОО3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) .4272305/31-25 (22) 30.06,87 (46) 30.12.89. Stan. ¹- 48 (71) Московский институт электронной техники (72) В.А„Курешов и В.В.Жаров (53) 536,42 (088.8) (56) Берг Л.Г. Введение в термографию. М, Наука, 1969, с. 6.

Лишкин 10.Л. Ячейка прибора ДТА с улучшенным теплообменом и новый (двухточечный) способ записи кривых ДТА.вЂ”

ЖФХ, 1986, ¹ 55, т. LX с. 1319-1323. (54) СПОСОБ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к физикохимическим исследованиям материалов и может быть использовано для точного определения температур фазовых превращений. Цель изобретения вЂ” повышение точности измерения температуИзобретение относится к области физико-химических исследований матерйалов, а именно термическому анализу, и может быть использовано для точного определения температур фазовых превращений, Целью изобретения является повышение точности измерения температуры фазового превращения.

На чертеже дана схема устройства для осуществления способа.

Устройство содержит контейнер с исследуемым веществом 1, нагреватель

2, датчик 3 температуры исследуемого вещества (термопара), систему 4 автоматического регулирования температуры, включающую задающее устройство

5, линейный усилитель 6 разностного

„,Я0„„1532857 А1

2 ры фазового превращения. Датчик системы автоматического регулирования температуры в зоне нагрева помещают в исследуемое вещество и в процессе нагрева образца непрерывно измеряют отклонение ЭДС термапары Е от изменяющегося по линейному закону напряжения задания 11, В отсутствие . фазового превращения в веществе система автоматического регулирования сводит разностный сигнал (U,-F, ) к нулю. При достижении температуры фазового превращения вследствие возмущения системы регулирования тепловым эффектом разностный сигнал (У вЂ”

-Е ) превышает величину порогового значения. Температуру фазового превращения определяют по значению напряжения задания в момент превышения величины порогового значения ° 1 ил. сигнала, звенья 7 пропорциональноинтегрально-дифференциального регу- е,Г лирования, силовой управляющий блок

8, записывающий милливольтметр 9, нуль-индикатор 10, RS-триггер 11, Пример. Контейнер с исследуемым веществом 1 нагревают до температуры, превышающей íà 10-15 К темпе- 3 ратуру плавления вещества. Далее исследуемое вещество охлаждают со скоростью 1000 мкВ/ч, что для вольфрамрениевой териопары 3 соответствует приблизительно I К в минуту ° Регулирование скорости изменения температуры в зоне нагрева осуществляют с помощью системы автоматического регулирования температуры, входным сигналом для которой служит разность между текущим значением на1532857 а пряжения задатчика Y и текущим значением ЭДС термопары Е, Система регулирования работает таким образом, чтобы свести разницу (3 -Е ) к "0". Разностный сигнал (U -E ), усиленный усилителем 6, поступает на звенья 7 про1 порционально-интегрально-дифференциального усиления, силовой управляющий блок 8и непрерывно записывается милливольтметром 9. Вследствие постоянства коэффициента усиления К усилителя 6 смещение пера самописца 9 градуируют и измерение разностного сигнала (11 -E ) по окончании переходного процесса, когда постоянная скорость охлаждения устанавливается, ведут с точностью

+0,5 мкВ, Для установившейся скорости охлаждения 1000 мкВ/ч пороговое значение отклонения, на величину которого настраивается нуль-индикатор

10,.составляет 1,5 мкВ, При достижении температуры фазового превращения вследствие возмущения регулирования выделяемым теплом возникает разност 25 ный сигнал (U -E ), превышающий

1,5 мкВ (величина отклонения достигает значения 30-40 мкВ). Соответственно усиленный линейным двухкаскадным усилителем 6 сигнал 1000 (Us- g0

-Б ), поступающий на вход нуль-индикатора 10, превышает вго пороговое напряжение и на выходе последнего форьыруется прямоугольный ),5"âoëüToBblH импульс, поступающий íà RS-òðèãгер эадатчика напряжения, Тем самым

1 производится остановка текущего значения напряжения задатчика, Остановленное значение напряжения задатчика (в мкВ) инициируется на цифровом индикаторе с точностью 0,5 мкВ. Температуру фазового превращения определяют по значению напряжения задатчика с учетом данных по предварительной граду- . ировке термопары.

Формула и зобр ет ения

Способ термического анализа, включающий регулирование температуры в зоне нагрева по отклонению ЭДС термопары от изменяющегося по линейному закону напряжения задания, о т л ивЂ” ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности измерения температуры фазового превращения, термопару, регулирующую температуру в зоне нагрева, помещают непосредственно в исследуемое вещество, непрерывно измеряют величину отклонения ЭДС термопары от напряжения задания, определяют пороговое значение укаэанного отклонения как максимальную величину этого отклонения при установившейся постоянной скорости изменения температуры, определяют момент фазового превращения по превышению величиной отклонения порогового значения, а температуру фазового превращения определяют по значению напряжения задания в мо мент фазового превращения.

1532857

Составитель Г,Трембовецкий

Т ехр ед М. Дидык

Корректор Т.Палий

Редактор О.Спесивых

Заказ 8093/50 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Изобретение относится к области физико-химических исследований материалов, а именно к способам термического анализа диэлектрических полимерных материалов

Устройство для исследования процесса тепломассообмена при фазовом превращении // 1520417

Изобретение относится к области теплофизики, в частности к устройствам для исследования тепломассообмена, и может быть использовано при исследовании плавления твердого вещества в присутствии электрического поля

Способ определения теплоты парообразования // 1511657

Изобретение относится к теплофизическим измерениям свойств веществ, в частности к способам определения теплоты парообразования

Способ определения температуры плавления многофазных неметаллических включений // 1511656

Изобретение относится к физико-химическому анализу металлов и сплавов, в частности к способу определения температуры плавления многофазных неметаллических включений

Способ определения стадии углефикации ископаемых углей // 1502992

Изобретение относится к аналитическим методам исследования вещества и может быть использовано для определения качества ископаемых углей, в том числе при разведке и оценке угольных месторождений

Испаритель-конденсометр для определения параметров фазового перехода и паропереноса в воздухе // 1497540

Изобретение относится к области теплофизических измерений, параметров фазовых переходов и паропереноса ввоздухе при испарении и конденсации воды

Способ исследования кинетики фазовых превращений и химических реакций, происходящих между твердыми металлическими образцами // 1497539

Изобретение относится к физико-химическому анализу веществ, а именно к фазовым превращениям и химическим реакциям, происходящим на поверхности раздела твердых разнородных металлических образцов

Способ определения кальция в твердых материалах // 1495674

Изобретение относится к способам определения кальция в твердых материалах

Термоаналитическая ячейка для дифференциального термического анализа // 1492250

Изобретение относится к термографии ,в частности, к устройствам для дифференциального термического анализа, и позволяет повысить точность анализа путем воздействия на образец в замкнутом объеме предварительно нагретого потока газа

Способ определения типа фазового превращения в кристаллах // 1481654

Изобретение относится к физико-химическому анализу ,в частности, к способу определения типа фазового превращения в кристаллах

Способ определения границ фазовых переходов в полимерах // 2104515

Изобретение относится к области исследования свойств и контроля качества полимеров в отраслях промышленности, производящей и использующей полимерные материалы

Способ определения состава фторграфитовой матрицы c2fx // 2105292

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания углерода и фтора во фторграфитовой матрице C2FX (1,0X0,5), соединения включения которой могут быть использованы в качестве фторирующего агента /1/, катализатора при синтезе фторпроизводных углеводородов /2/, а также датчиков стандартных газовых смесей при решении экологических задач /3/

Способ исследования фазовых переходов в металлах при сжатии ударной волной // 2130605

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для изучения продолжительности фазового перехода при нагружениях различной интенсивности

Способ определения геронтологической чистоты питьевой воды (варианты) // 2161798

Изобретение относится к диетологии, геронтологии, гериатрии

Измерительная ячейка установки дифференциального термического анализа // 2164681

Изобретение относится к техническим средствам для анализа веществ

Способ оценки качества болотных железных руд // 2188409

Изобретение относится к способу определения качества болотных железных руд (БЖР), предназначенных для получения железооксидных пигментов, по данным термического анализа

Способ определения температуры стеклования полимерных, в том числе фоторезистных, пленок // 2193186

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике технологических процессов производства изделий микроэлектроники, в частности для фотолитографического получения элементов структур субмикронных размеров на полупроводниковых и других подложках

Способ определения избыточной энергии порошковых материалов // 2215286

Изобретение относится к термохимическим измерениям

Способ определения относительного содержания заданного компонента в анализируемом материале (варианты) // 2217734

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано для экспресс-анализа при производстве сплавов, в металлургии, электрохимии и т

Способ определения избыточной энергии порошковых металлических материалов // 2222805

Изобретение относится к испытательной технике