Способ получения поликристаллического алмаза

 

Изобретение относится к производству искусственных алмазов и может быть использовано в тех отраслях народного хозяйства, где применяются материалы повышенной чистоты. Цель изобретения - уменьшение содержания примесей в алмазе. Изобретение описывает способ получения поликристаллического алмаза, включающий нагревание со скоростью 600-800° С/с углеродсодёржащего материала, отделенного от катализатора-металлсодержащей смеси с зернистостью 2-6 мкм, состоящей из порошков монокарбида вольфрама, карбида титана и металла из группы, включающей никель, кобальт, титан, причем металл берут в количестве 6-20 мас.% от металлсодержащей-смеси, дб температуры синтеза при повышенном давлении и выдержку его при тех же температуре и давлении. Углеродсодержащий материал отделен от катализатора разделяющим слоем из-соликарбоната, бикарбоната или оксалата аммония, которую берут в количестве 20-35% от исходного углеродсодержащего материала. Изобретение позволяет получить поликристаллический алмаэ с суммарным содержанием примесей менее 0,1 мас.%. При этом в алмазе отсутствуют примеси, снижающие его термическую стойкость. 1 9.п.ф-лы, 1 табл.. (Л

сооз советских социАлистичесних

РЕСГ1УБЛИК

А1

„,SU„„15 2 т. " I (51)5 С О! В 3!/06 фб - а ау ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЬФ КОМИТЕТ

flo изОБРетениям и ОчкРь!тиям

При ГКНТ ССа л 4 (46) 30.04.93 ° юл. "" 16 (21) 4227092/26 (22) 13.04.87 (71) Институт физики высоких давлений им. Л.Ф.Верещагина (72) А.Я.Преображенский, В.А.Боровикова, Н.С.Каличкина и В.С.Вобликов (56) Авторское свидетельство СССР

У 1231803, кл, С 01 В 31/06, !983. !

Авторское свидетельство СССР

И 1340030, кл. С 01 В 31/06, 1985.

/ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО АЛМАЗА (57) Изобретение относится к производству искусственных алмазов и мокет быть использовано в тех отраслях народного хозяйства, где применяются материалы повышенной чистоты. Цель изобретения - уменьшение содержания примесей в алмазе. Изобретение описывает способ получения поликристаллического алмаза, включающий нагреваИзобретение относится к производству искусственных алмазов и мокет быть использовано в приборостроении, электронной промышленности, обработке цветных металлов и других отраслях народного шоэяйства, где применяются материалы повышенной чистоты.

Целью изобретения является уменьшение содераания примесей в алмазе.

П р н м е р 1. В камеру высокого давления и температуры помещают контеЯнер из литографского камня, внутренний объем которого путем набивки

2 ние со скоростью 600-800 С/с углеродсодерхащего материала, отделенного . от катализатора-металлсодержащей смеси с зернистостью 2-6 мкм, состоящей из порошков монокарбида вольфрама, карбида титана и металла из группы, включающей никель, кобальт, титан, причем металл берут в количестве

6-20 мас.X от металлсодерхащей- сйеси, до температуры синтеза при повышенном давлении и выдержку его при тех ке температуре и давлении. Углеродсодеркащий материал отделен от ката» лизатора разделяющим слоем иэ:соликарбоната, бикарбоната или оксалата

/ аммония, которую берут в количестве Я

20-352 от исходного углеродсодермащего материала. Изобретение позволяет получить поликристаллический алмаз с суммарным содержанием примесей менее 0,1 мас.X. При этом в алмазе отсутствуют примеси, снимающие его термическую стойкость. 1 э.п.ф-лы, 1 табл. последовательно заполняют сначала порошкообразной металлсодерлсащей смесью состава, мас.%: WC 75; TiC 5, Éi 20, зернистостью 4 мкм, затем размещают разделяющий слоЯ из бикарбоната аммония, на него помещают графнтовый.материал марки ИПГ-6 в вч де пластины 2,0 4,0 4,0, снова насы À пают разделяющий слой иэ бикарбоната аммония и слой порошкообразной ме- . таллсодерващей смеси, при этом разделяющий слой берут массой 17,6 мг, что составляет 35 мас.X от массы

1 533218

1О

t5

20 углеродсодержащего материала, а порошкообраэную иеталлсодержащую смесь берут массой 1400 мг для заполнения. всего объема реакционного контейнера.

На оснащенной контейнер воздействуют давлением до рабочего давления

8,5 ГПа, а затем поднимают температуру со скоростью 700 С до рабочей температуры 2000 С. После этого тем" пературу в каиере снижают до комнатной, а давление — до атмосферного н извлекают алмазный продукт.

В результате графитовая пластина полностью переходят в поликристаллический алмаз. Образовавшийся алмаз снетло-желтого цвета сохраняет Форму пластины 1,5i3,5 i3 5 ми, имеет мелкозернистую структуру (размер зерна

5 мкм и менее), не содержит пор, трещин. Примеси материала оболочкинагревателя по данным элементного анализа составили, мас.Х: Са 0,02;

Si 0 011 МВ" 0,01; Ni .0 05; Ti

- 0,01. Термическая прочность алиаэных поликристаллов составляет

900 0, а электросопротивление поряд" ка 10 Ом си.

В таблице представлены данные по чистоте алмазов, полученных по изобретению и результаты сравнитель" ных примеров.

Иэ представленных в таблице данных следует, что изобретение позволяет получить поликристаллический алмазный материал с суммарным содер.жанием примесей менее 0,1 мас.Х, в то время как алмазы, полученные известным способои, даже прн применении солей аммония (см. примеры

12, 13), содержат больше примесей по их качественно-количественному составу.

При осуществлении способа по изобретению, в отсутствии аммонийных солей, качественно-количествен" ный состав примесей в алмазах находится на уровне аналогичного показателя для известного способа. Преиму- щества способа по изобретению объясняются,присутствием легкоплавких аммонийных солей, которые переводят импульсным нагреванием в газообразное состояние с образованием внутри газонепроницаемой оболочки-нагреватели среды газа нысокого давления, который заполняет нсе свободное, в том числе и открытое пороговое пространство нокруг и в объеме углеродсодержащего материала. Таким образом, углеродсодержащий материал оказывается под дейстнием всестороннего равномерного сжатия слоем газа высокой плотности, препятствующего проникновению внутрь углеродсодержащего материала примесей веществ из оболочкинагревателя.

Таким образом, способ по иэобретеwe предусматривает алмаэообраэонание без доступа катализатора в углеродсодержащий материал при равномерном всестороннем сжатии его газом высокого давления взамен сжатия в жесткой неоднородной среде.

К достоинствам изобретения отно,сится так же отсутствие примесей в ви. де включений, снижающих термическую стойкость поликристаллов алиаэа.

Формула изобретения

1. Способ получения поликристаллического алмаза, включающий нагревание углеродсодержащего материала „отделенного от ие"таллсодержащего катализатора разделяющим слоем, до температуры синтеза при саовышенном данленн с последующей выдержкой его при тех же температурах и давлении, о т л ич а ю шийся теи, что, с целью уменьшения содержания примесей в алмазе, разделяющий слой выполняют из соли аммония, взятой в количестве

20"35 мас.X от исходного углеродсодержащего материала, а в качестве катализатора используют металлсодержащую смесь с зернистостью 2-6 мкм ° состоящую иэ порошков ионокарбида

45 Вольфрама карбида титана и металла из группы, нключающей никель, кобаль титан, причем металл берут в количестве 6"20 иас.X от металлсодержащей смеси,и нагрев углеродсодержащего материала ведут со скоростью 600—

50 800 о C/ñ.

2. Способ по П. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что соль аммония берут иэ группы, включающей карбо нат, бикарбонат и оксалат аммония, 15332 18

Коп-во н вид металла

° неталлсодврнаней снеси, нвс.2

Кол-во и внд соней анмонне> мас.2

Скорость Количество примесеЯ ° алнаэиьо> обреэцак, мвс.Т нагрева, Сl с

lfp»»ep

6 Со

12 Оке апет (иэвестннй)

13 Nfgy эернисто- б Со (иэве- сть» 2 мкн тиьа!) Со 15,4; 17 7,5; Ti 0,5; Са 1,21 Si 0,3;

Mg 0 O3; Fe 1,2; А! 0,9, удельнов электросопротивлеиие !

О Он см.

1 Составитель Н.Кс!дннец

Редактор Т.Пилипенко Техред 31,Серд1ОКОВа Корректор H.Король

Закаэ 1)70 THpaa . Подписное

I сс

ВНИИПИ Государственного коиитета по иэобретенияи н открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Проиэводственно-иэдательскнй комбинат нПатент", r.У1кгород, ул. Гагарина, 101

2

4

6

8

IO

35 Викарбонат

20 То at

28 -"28 -"28 -"28 и=

28 -"28 -»- /

20 Карбонат

28 Онсалат

Отсутствует

12 Ni !

2 -"20 ""л !

2 -"-!

2 и !

2 -"6 CII !

2 Ti

20 Ni

4

4

Ь

4

6

7ОО

7О0

ЬОО

8оО

7ОО

Са-0,02; Si ° 0,01; Hg.о,оl > 82-0,05; Т!.О,OI

Са-О,О2; Si 0,02; Ni 0,03; Ti-0,О2; НВ-О,01

Si 0,01; Соо,03 Сао>025; ТТ"0,02

Si" U,0015; Со-0,0031 Се-о,оl; Hg-O,ОЭ; 71-0,07

Св 0,01; Si-0,01; N,02;, С,02; TiW,04

Са О,OI5; S,0.1 Hg 0,0!; Сок О ° 0 I Ti 0,03

Са-0,02; Si,021 Mg,оl; CoO,ОI, Ti 0,04

Са 0,03; SC-O,OI! НВ 0,011 Соо,02; Т!"0,03

Si-0,О21 Со.Ю,05 > Т1-0,01, Се-0,07

Са0,03 ° S,OI; M >01! Cw0,01; Т! 0,04

N-8 8; Ni-17 6; Ti О 71 Са 1,5; S! 0 3;

Hg-О,02; Ft-l 4; И1,0 ° удельное электросппротнвлеиие

lO - l0 Он.сн.

Са-0,4; Si 0,02; HNW>02! N»2 ° 21 Ti-0,1, Со "4, 5