Устройство для дозирования реакционноспособных и нестабильных жидких веществ и газовый хроматограф

 

Изобретение относится к области газохроматографического анализа высокочистых летучих веществ, в частности к анализу реакционноспособных и нестабильных металлоорганических соединений и летучих хлоридов. Цель изобретения - повышение точности анализа. Устройство состоит из вакуумной системы напуска, содержащей три емкости. Одна из них предназначена для хранения жидкости, другая - для отбора пробы и снабжена подвижным капилляром и средством для его перемещения. Третья емкость предназначена для удаления избытка анализируемой жидкости из емкости для отбора пробы. На дне емкости, предназначенной для отбора жидкости, размещен диск из упругого материала, обеспечивающий герметизацию пробоотборного капилляра при его перемещении в нижнее положение. 2 ил. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

153965 А1 (19) (И) (5l ) 5 G Ol N 30/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4366661/31-25 (22) 08. 12.87 (46) 30.01.90. Бюл. tl 4 (71) Институт химии Ak СССР (72) Н,Д. rpvlLIHQBa, В.E. Макаров, A.Í. Моисеев и Ю.М. Салганский (53) 543 .544(088.8) (56) ХАХ, 1968, Y 6, с. 951.

Ьейнон Дж. Масс-спектрометрия и ее применение в органической химии.

М.:. Мир, .1964, с. 168. (54) YCTPOHCTBO ДЛЯ ДОЗИРОВАНИЯ РЕАКЦИОННОСПОСОВНЫХ И .НЕСТАБИЛЬНЫХ ЖИДКИХ

ВЕЩЕСТВ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к области газохроматографического анализа высокочистых летучих веществ, в частности к анализу реакционноспособных и

Изобретение относится к газохроматографическому анализу высокочистых летучих веществ, в частности к анализу реакционноспособных и нестабильных металлоорганических соединений и летучих хлоридов.

Цель изобретения — повышение точности анализа, На фиг. 1 приведена схема газовых линий устройства для дозирования реакционноспособных и нестабильных жид" ких веществ в газовой хроматограф; на фиг. 2 - пробоотборник.

Устройство состоит из ампулы 1 с анализируемым веществом, соединенной с пробоотборником 2.

Пробоотборник 2 через краны 3 4 соединен с U-образной ловушкой служащей для сбора и последующего вве2 нестабильных металлоорганических соединений и летучих хлоридов, Цель изобретения — повышение точности анализа, Устройство состоит из вакуумной системы напуска, содержащей три емкости.

Одна из. них предназначена для хранения жидкости, другая - для отбора пробы и снабжена подвижным капилляром и средством для его перемещения.

Третья емкость предназначена для удаления избытка анализируемой жидкости из емкости для отбора пробы. На дне емкости, предназначенной для отбора жидкости, размещен диск из упругого материала, обеспечиваюший герметизацию пробоотборного капилляра при его перемещении в нижнее положение. 2 ил.

1 табл. дения ее через кран 6 в колонку. Кран

7 служит для подключения пробоотборника к вакууму, а краны 8,9 — для пе" реключения потока газа-носителя..

Пробоотборник 2 соединен с ампупой 1О, служащей для удаления из пробоотборника избытка вещества.

Пробоотборник 2 состоит из молированной стеклянной ампулы 11 с помещенным в нее стеклянным капилляром с делениями 12, запаянным с верхнего конца и закрепленным коаксиально во фторопластовом штоке l3, герметично уплотняющемся со стенками молирован ной ампулы. Иток имеет резьбу и соединен с головкой 14, при вращении которой осуществляется поступательное движение капилляра внутри ампулы.

153ЧЬ56

На дне ампулы находится прокладка 15, служащая для эапирания капилляра.

Устройство работает следующим образом.

Открывают краны 3, 4 и 7 и откачивают вакууумную систему напуска, включая расположенный вертикально пробоотборник 2 при открытом капилляре, т.е. при поднятом штоке 13. За- 10 тем, вращая головку прообоотборника

14, перемещают капилляр 12 в нижнюю часть ампулы до его эапирания прокладкой 15. Закрывают кран 3. Из ампулы с анализируемым веществом пере- 15 ливают некоторое количество жидкости в пробоотборник таким образом, чтобы она закрывала .нижнюю часть капилляра и попадала в капилляр при его подъеме. Медленно вращая головку 14, 20 перемецают капилляр вверх.При этом . отпирается нижняя часть капилляра, и жидкость за счет разницы давлений поднимается в него на необходимую высоту (по нанесенным на капилляр 25 делениям отмеряют необходимое количество вещества, задавая тем самым размер проЬы}. Затем, резко подавая шток вниз, капилляр вновь запирают прокладкой 15. Избыток вещества при помощи жидкого азота смораживают из проЬоотборника в ампулу 10 и закрывают ее. Открывают кран 3 и откачивают при закрытых кранах 6 и 8 вакуумную систему. Закрывают кран 7 и переводят пробу в ловушку 5. Для этого ловушку, представляющую собой

U-образную трубку из молибденового стекла, помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом и под вакуумом переносят в нее из капилляра отобран40 ную для анализа пробу. Затем закрывают кран 3 и, переключая поток гаэа-носителя через ловушку (кранами

4 Ь 8 и 9) и нагревая ее трубчатой

1 >

45 печью до необходимой температуры, вводят проЬу в колонку.

В таблице приведены данные для электронно-захватного детектора по пределам обнаружения для примесей

50 в трихлорсилане при доэировании известным устройством и предлагаемым.

Условия анализа были следующие; я качестве газа-носителя применяли. аргон, очищенный от воды до <10 оЬ. 4, расход его составлял 35 см /мин. Разделение осуществлялось в колонке

6 м х Н мм с.хроматоном N-AW-HM DS с 15/ Е-301. Температура колонки

343 К. Хроматографическую полосу основы отводили мимо детектора переключением бессмазочных кранов на выходе из колонки, а примеси направляли в детектор.

Из сравнения данных, приведенных в таблице, следует, что пределы обнаружения для примесей указанных ве-., цеств в трихлорсилане при дозировании предлагаемым устройством в 1,55 раз ниже чем при дозировании известным устройством.

Ф о р м у л а изобретения

Устройство для дозирования реакционноспосоЬных и нестабильных жидких вецеств в газовый хроматограф, состоящее из стеклянной вакуумной

1 системы напуска, содержащее две емкости одна из которых предназначе) на для хранения анализируемой жидкости а другая — для отбора и дози1 рования пробы, причем последняя емкость включает калиброванный капилляр и средство его перемещения si вертикальной плоскости, о т л и—

I ча ющеес я тем, что, с целью повышения точности анализа, оно снабженб дополнительной емкостью, соединенной через краны-переключатели с емкостями для отбора и дозирования пробы и хранения анализируемой жидкости таким образом, что входы первых двух емкостей и последней расположены в вертикальной плоскости диаметрально противоположно, а на дне емкости для отбора и дозирования пробы размещен диск иэ упр,гого материала, обеспечивающий герметиза1 цию капилляра e его крайнем нижнем положении.

1539656

Предел обнаружения примесей, мас.3.

Примесь снс „

СС1 у

sit 0Ht С14

Б1а ОНС1

Si,OC1, 3iC1 известным устройством

8,10-ь

1 ° 10 т

10-4

3 ° 10.

3 10

Юдам.уум насосу

Фиг. 1 предлагаемым устройством

5.10

8 10-В

2 1О

6 ° 10

6 ° 10

g 10

1539656

Составитель 10.Султанович

Редактор M.Циткина Техред М.Ходанич

Корректор С.Шекмар

Заказ 214 Тираж 4 2 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101