Способ количественного определения октатиона

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению октатиона, который используется в медицине как фунгицидное и фунгистатическое средство. Цель - упрощение способа и повышение его чувствительности. Определение ведут путем обработки анализируемой пробы 7, 7, 8, 8-тетрацианхинодиметаном в среде бутанона-2 с последующим фотометрированием. Способ обеспечивает упрощение определения, т.к. отсутствует стадия 3-кратной экстракции, что сокращает время выполнения анализа в 3 раза (25 - 30 мин). Способ в 5 раз более чувствителен по сравнению с известным, характеризуясь при этом хорошей воспроизводимостью (S<SB POS="POST">R</SB> = 0,01). 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 G 01 И 21 /78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с I

1. ( (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4428736/28-04 (22) 23.05.88 (46) 15.03.90. Бюл. У 10 (71) Витебский медицинский институт (72) В.П. Быстряков и А.П. Арзамасцев (53) 542.42.063 (088.8) (56) Октатион ФС 42-1590-81.

Булатов M.È., Калинкин И.П., Практическое руководство по фотометрическим методам анализа, Л, 1986, с. 84. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКТАТИОНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению октатиона, Изобретение относится к аналити-. ческой химии органических соединений а именно к способам количественного определения лекарственного средства октатиона в лекарственных препаратах.

Октатион — октадециламмония 0,0-диэтилдитиофосфат используется в медицине как фунгицидное и фунгистатйческое средство. Изобретение может быть применено в работе контрольноаналитических лабораторий химикофармацевтических заводов и аптечных управлений, Цель изобретения — упрощение способа и повышение его чувствительности.

Пример 1 . Определение содер" жания октатиона в порошке. Точную навеску (около 17,5 мг) октатиона фармакопейной чистоты растворяют в

„„Я0„„1550386 А1

2 который испальзуется в медицине как фунгицидное и фунгистатическое средство. Цель — упрощение способа и повышение его чувствительности.

Определение ведут путем обработки анализируемой пробы 7, 7,8,8-тетрацианхинодиметаном в среде бутадио". на-2 с последующим фотометрированием

Способ обеспечивает упрощение опреде-. ления, так как отсутствует стадия 3кратной экстракции, что сокращает время выполнения анализа в 3 раза (25-30 мин). Способ в 5 раз более чувствителен по сравнению с известным, характеризуясь при этом хорошей воспроизводимостью (S„ = 0,0! )..

4 табл, Зй мерной колбе вместимостью 50 мл в бутаноле-2 (стандартный раствор октатиона, содержащий 350 мкг/мл). Для построения калибровочного графика Q3 в 9 мерных колб вместимостью 25 мл (; Т вносят по 2 мл 0,075%-ного раствора 7,7,8,8-.тетрацианхинодиметана в бутаноне-2.. Раствор в первой колбе (,С разбавляют до метки растворителем (раствор сравнения), в остальные . прибавляют соответственно 0,1; 0,2;

0,3; 0,4; 0,5; 0,6;:0,7; 0,8 мл стандартного раствора октатиона, доводят растворителем до метки и перемешивают. Измеряют оптическую ° (юй плотность приготовленных растворов относительно раствора сравнения на спектрофотометре при длине волны максимума светопоглощения 848+5 нм в кювете с толщиной слоя 1 см или

1550386 на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете 2 см, Уравнение калибровочного графика рассчитывают по методу наименьших квадра5 тов. Для количественного определения октатиона в порошке, точную навеску порошка (около 19 мг) растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл. в бутаноне-2. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 2 мл 0,075 .-ного раствора цветореагента, 0,3 мл анализируемого ра створа, доводят до метки растворителем и перемешивают,.

Измеряют оптическую плотность также, как и при построении калибровочного графика. Рассчитывают содержание октатиона, используя уравнение калибровочного графика, с учетом произведенного разбавления. Результаты определений приведены в табл.1.

Таблица1 мешивают и отфильтровывают через бумажный фильтр, собирая среднюю часть фильтрата. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 2 мл 0,075 ного раствора цветореагента, 1 мл фильтрата, разбавляют до метки бутаноном-2, перемешивают и измеряют оптическую плотность аналогично примеру 1, Параллельно готовят стандартный раствор (около 19 мг/50 мл), который фильтруют. Аликвотную часть фильтрата 0,3 мл вносят в колбу вместимостью 25 мл, содержащую 2 мл раствора цветореагента, и далее как для анализируемого раствора, Содержание октатиона в присыпке рассчитывают по Формуле

С Ах 0 3 25 100 100

Х =

ЯТ л.

Аст 25 а

С ст А 3000

Ac ° а

Найдено, Х

Взято октатиона, мкг/мл мкг/мл %

4,32 4,30

4,46 4,51

Б

9.9, 5

10,1,1

Sp =Бу= Х=

EвЂ”П р и м е ч а н и е: Х вЂ” средний результат; S

Я дисперсия; Б — 40 относительное

Пример 2. Определение содержания октатиона в присыпке октатионовой (3% октатиона и 97% талька).

Точную навеску присыпки (около

400 мг), взятую по правилам отбора смесей, вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют бутаноном-2 до метки, тщательно пере-55

4,53 4,58 . 101,1

4,61 4,59 99,6

4 78 4 72 98 7

Метрологи- 25 ческие характеристики (Р=

= 0,95) 100%

1;13

0,01

О,48

1,33%

1,33 отн. стандартное отклонение; Б — стандартное отклонение Х; 5 Х вЂ” 45 граничные значения доверительного интервала Х; .

Š— относительная ошибка Х, 50 где Сст — концентрация стандартного раствора, мг/мл;

А и А — оптические плотности анализируемого и стандартного растворов соответственно у а — навеска присыпки, мг.

Результаты определения октатиона в присыпке представлены в табл.2., Таблица2

Взято

Метрологические характерис тики

Найдено октатиона присыпки мг мг %

Х = 2,81%

Sх= Оэ0084 .

АХ=1-0, 023%

Я = 0,82 отн.%

Допустимое содержание октатиона 2,703,15% (4) С целью характеристики точности и правильности способа определения октатиона в присыпке были приготовлены и проанализированы по указанной методике модельные смеси, содержащие 3% октатиона фармакопейной чистоты и 97 . талька. Результаты анализа модельных смесей представлены в табл.3.

401,2

408, 2

398, 1

399,3

405,7

11,3 2,82

11,4 2,79

11,1 2,79

11,2 2,80

11,5 2,83

1550386

Т а б л и ц а 3

Найдено октатиона

Взято октатиона. в смеси, мг

Метрологические характеристики мг

12,2 12,3

1l,9 11,7

12,4 12,3

1 2å0 12е1

11 р8 11 ю7

100,8

98,3

99,2

100,8

99,2

Х = 99,7Х

S-„= 0,49

АХ= 1,4Х

Я = 1,4 отн.X.

Сравнительные характеристики предлагаемого способа и способа-про" тотипа приведены в табл.4.

Т а б л и ц а 4

Время анализа, мин взятие навески и растворение фильтрование взятие алик4-5

2-4

4-5

2-4 воты, прибавление цветореагента и разбавление

2-3

2-3

2(b 25 экстракция

ИЗМЕРЕНИЕ OIIтич ской

Формула изобретения

2-3

10-15

2-3

30-40

4 5-4

Редактор И. Касарда

Заказ 267 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГйНТ I.U(,P

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 плотности

Всего на анализ

Определяемая концентрация октатиона (для получения оптимальной для измерений величины оптической плотности ОКо ло 0,43)-, мкг/мл

Как следует из представленных данных, предлагаемый способ по сравнению с прототипом является

20 более простым по выполнению — отсутствует стадия трехкратной экстракции, что значительно сокращает время выполнения анализа (на 2530 мин, т.е. в 3 раза, При этом не

25 нужно использование буферного раствора. Предлагаемый способ примерно в 5 раз более чувствителен, чем про.тотип, характеризуясь,при этом хорошей воспроизводимостью (S„ = 0,01).

30 Как показывают опыты с чистым октатионом и модельными смесями, предлагаемый способ может быть применен для определения октатиона как в чистом виде, так и в составе лекарст35

40 Способ количественного определения октатиона путем обработки раствора анализируемой пробы цветореагентом в среде органического растворителя с последующим фотометрировани45 ем, о т л и ч а ю щ и й,с я тем, что; с целью упрощения способа и повьппения .его.чувствительности, в качестве цветореагента используют 7,7, 8,8-тетрацианхинодиметан и в качест50 ве органического растворителя — бу6 225 танон-2. оставитель, Хованская

Техред А.Кравчук Корректор О. Ципле