Способ получения диоксида кремния с органическим связующим

 

Изобретение относится к способам получения диоксида кремния с органическим связующим, применяемого для изготовления формованных изделий, и позволяет повысить прочность продукта на растяжение и сжатие, снизить давление начала формования. К водному раствору силиката натрия, содержащему 0,1 моль/л гексаметилендиамина при молярном соотношении гексаметилендиамина и силиката натрия 1:(5 - 20), добавляют при перемешивании раствор каприловой или пелагоновой кислоты в CCL<SB POS="POST">4</SB>, хлороформе или толуоле, содержащий 0,1 моль/л дихлорангидрида адипиновой или себациновой кислоты. Растворы берут в количествах, обеспечивающих стехиометрические молярные соотношения NA<SB POS="POST">2</SB>SIO<SB POS="POST">3</SB> : кислота и гексаметилендиамин : дихлорангидрид. Образовавшийся осадок отделяют, промывают, сушат. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (п1) С 01 В 33/1?

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и A ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

fl0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 446?346/31-26 (22) 15.07.88 (46) 07.05.90.Бюл. Р 17 (71) Ленинградский технологический институт. им. Ленсовета (72) О В.Сыркова, Д,А,Кабанов .и В.К.Цветков (53) 661.183.6 (088,8) (56) Заявка ФРГ М 1592865, кл. С 09 С 1/28, 1967. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ С ОРГАНИЧЕСКИМ СВЯЗУЮЩИМ (57) Изобретение относится к способам получения диоксида кремния с органическим связующим, применяемого для изготовления формованных изделий, и позволяет TIQBblcHTb прочность проИзобретение относится к способам получения .циоксида кремния с органическим связующим, используемого в промьппленности для изготовления формованных изделий, Целью изобретения является повьппение прочности продукта на растяже- ние и сжатие, снижение давления начала его формования и упрощение процесса, На чертеже изображена схема,реализующая способ„

Пример 1. К 100 мл водного раствора, содержащего 1,16 г растворенного гексаметилендиамина (С геди

0,1 моль/л), 0,8 r гидроксида натрия и б,! г силиката натрия (С gö b-;g = 0,5 моль/л), приливают

100 мл четыреххлористого углерода, ÄÄSUÄÄ 1562318 А 1 дукта на растяжение и сжатие, снизить давление начала формования. К водному раствору силиката натрия, содержащему 0,1 моль/л гексаметилендиамина при молярном соотношенин гексаметилендиамина и силиката натрия 1:(5-20), добавляют при перемешивании раствор каприловой или пеларгоновой кислоты в СС1, хлороформе или толуоле,содержащий 0,1 моль/л дихлорангидрида адипиновой или себациновой кислоты, Растворы берут в количествах,обеспечивающих стехиометрические молярные соотношения Иа БаО . кислота и гексаметилендиамин : дихлорангидрид.

Образовавшийся осадок отделяют,промывают, сушат. 1 з,п, ф-лы, 1 ил., 1 табл, содержащего 2,39 г дихлорангидрида себациновой кислоты (С „д

0,1 моль/л) и 6,2 г каприловой кислоты (С (С вЂ” О, 5 моль /л) что соответствует молярному соотношению ГМДА/Ма 81Оз = 1:5. Смесь перемешивают. Мгновенно на границе раздела несмешивающихся растворов образовывается белый осадок. Его фильтруют, промывают 25 мл ацетона для удаления органики, затем водой до отсутствия запаха ацетона, сушат на воздухе. Содержание связующего в готовом продукте 45 мас.X.

Пример 2. К 100 мл водного раствора, содержащего 1,16 г растворенного ГМДА (0,1 моль/л), 0,8 r гидроксида натрия и 12,2 г силиката натрия (С N< < g p = 1 0 МОль/л) lIpH

1562318.г, ИН 1 м

Давление начала формова1. нияркг/см отношение

П ДА/ на рас

Nа Яа.йз жение в водной фазе на сжатие

1: 20

1 „ 10

1: 5

46

84

34

76

150 ливают 100 мл четыреххлористого углерода, содержащего 2,39 г ДХА себациновои кислоты (091 моль/л). и

14,4 r каприловой кислоты, что соответствует молярному соотношению

Г11ДА/Na>Hi0> = 1:10. Далее как в примере 1, Содержание связующего в готовом продукте 38 мас.X.

Пример 3, К 100 мл водного раствора, содержащего 1,16 г ГМДА, 0,8 r гидроксида натрия и 24,4 г силиката натрия (С,1, ;0 = 2.„0 моль/л)р приливают 100 мл толуола, содержащ,:-го 2,39 г ДХА себациновой кислоты и

28,8 г каприловой кислоты, что соотве;..твует молярному соотношению

ГМ), А/Na>SiO> — — 1:20, Далее как в п" ме.. l, Содержание связующего в гс . тоном продукте 30 мас. i!, 2(!

Пример 4, Осуществляют а.талогично примеру 1, только вместо четыреххлористого углерода берут. хлороформ, Пример 5. Осуществляют анало= 25 гично примеру 1, только вместо каприловой кислоты (С ) берут расчет8 ное количество пеларгоновой кислоты (С ).

Пример 6, Осуществляют: налогично примеру 1, только вместо ДХА себациновой кислоты берут ДХА адипиновой кислоты, 1

Взаимодействие осуществляю г при стехиометрических молярных о.:ношениях реагентов Na HA> . кис::. та и 2

1"1"ЯА:ДХА в соответствии с реакцией, изображенной на чертеже.

Для синтезированных образцов проводят испытания на прочность pll ps.— тяжейии, на прочность при сжатии.

Определение условий формования образцов проводят с помощью ручного пресса с электрообогревом (диаметр поршня 8 см, диаметр отверстия в прессформе 1 см). Прессование проводят в условиях: t = coIIst,, P = var.

Преиер!Иооереое ) Проее

Аналогичные испытания проводят для образцов, полученных по известному способу. Данные представлены в таблице.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет получать диоксид кремния с органическим связующим с существенно улучшенными физико-механическими характеристиками: с повышенной механической прочностью и низким давлением начала формования, Кроме того, предлагаемый способ упрощает процесс получения диоксида кремния с органическим связующим за счет совмещения операций получения диоксида с операцией его модификации органическим связующим в одну стадию, Формула изобретения

1, Способ получения диоксида кремния с органическим связующим, включающий смешение водного раствора силиката натрия с раствором кислоты в присутствии щелочи, отделение осадка, промывку и сушку„ о т л и— ч а ю щ н. и с я тем,что, с целью повышения прОчности прОдукта на pac"" тяжение и сжатие, снижения давления при его формовании и упрощения процесса, на смешение подают водный раствор снликата натрия и гексаметилендиамина при их молярном соотношении (5-20):1 соответственно и раствор каприловой или пеларгоновой кислоты и дихлорангидрида адипиновой или себациновой кислоты в органическом растворителе, не смешивающемся с водой, причем смешение осуществля ют при молярных отношени..р. силикат натрия:кислота и гексаметилендиамин: дихлорэнгидрид, равных 1.

2, Способ по п,i о т л и ч а юшийся тем, что гексаметилендиамин и дихлорангидрид берут в количествах, равных 0,1 моль/л раствора.

1562318

11Родолжение таблин

Прочность, МН 1 м й

Пример

Давление начала

Формования,кг/cM

1. на растяжени е на сжатие

21,2

14,7

280 Охрупчивание продукта. 3f

Размягчение продукта. ц о 33 а им@ ЭВйХт8им раетуороб

Иоеле озоикодемстдыя раотбород

Фа О р-у ьа1н) +

2 0асВ (ж|очний

n,îäóà т) ког аiионот u è иелааеонат Д

МЙЬнай лродр4

Н6Н еилткат щелочэ нат оча чае ело уме (gg) + (éj

ХЛ адили afou Konpuno8ор или сеЪониноМ ипи иеаарюонобам

- а-лМ к- та и " н7 "1) Pip/ (gpss) аолиомиЭ доокс а кремниц (моне чная д,ао умт) Составитель И.Веденеева техред M.Õàäàíè÷ Корректор H.Ðåâñêàÿ

Редактор Н,Гунько

Заказ 1036 Тираж 407 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

5

7%

8а

Известный

Молярное. отношение

ГМДЛ/

11а 8 0 в водной

Фазе!

: 5

1: 5

1: 5

1: 25

1: 4

42

46

28

44 °

Ф ! с 81 ф аны а

Ф . %э е ь

1 ц.

32

32

36

141, 50

150