Способ приготовления поверочных газовых смесей

 

Изобретение относится к области газового анализа - к способам приготовления калибровочных газовых смесей известного состава для градуирования газоаналитических приборов. Цель изобретения - упрощение и сокращение времени приготовления при сохранении точности дозирования и ресурса работы диффузионного дозатора. Способ заключается в том, что герметично уплотненный сосуд с газопроницаемой трубкой, заполненный дозируемым газом, помещают в термостатирующее устройство, продуваемое потоком газа-носителя, в котором диффундирует газ через стенки трубки, а перед герметизацией сосуд заполняют химически инертной высокомолекулярной фазой, не диффундирующей через стенки трубки, например, силиконовой жидкостью. Насыщают эту жидкость дозируемым газом. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУбЛИК (19) (11) А1 (51)5 " 01 N 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4400459/31-26 (22) 31. 03, 88 (46 ) 30, 06, 90. Бюп. № 24 (71) Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения Научнотехнического объединения АН СССР, (72.) Л,А,Александрова, П,П.,Босов, Г.И. Пустошкин, В, В. Поветьев, В.И. Шабалина и В, А. Кузин (53) 453.053 (088.8) (56) Ройман Л. В. Техника микродозирования газов, Л,: Хи«ия, 1975, с. 224.

Перегуд Е,А,, Санитарно-химический контроль воздушной среды, Справочник, Л,: Химия, 19 78, Вольберг Н,Ш, и др. Атмосферная диффузия и загрязнение воздуха. Труды

ТГ7, вып. 352, Л., Гидрометеоиэдат, 1975, с. 179-189.

Анторское свидетельство СССР № 934298, кл. G 01 N 1/00, 1982.

О Kute — Апь1, Chem., 1976, v.48, № 11, р. 1566, Изобретение относится к газовому анализу (контролю окружающей среды и анализу загрязнений воздуха), н частности к способам приготовления калибровочных газовых смесей известного состава для градуировки и понерки газоаналитических измерительных приборов, Цель изобретения — упрощение способа и сокращение времени приготовления газовых смесей при сохранении точности дозирования и ресурса работы диффузионного дозатора, 2 (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ FIOBEPO×HbIÕ

ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ (57) Изобретение относится к Области газоного аналиэа — к способам приго-: тонления калиброночных газовых смесей известного состава для градуировки гаэоаналитических приборов. Цель изобретения — упрошение и сокращение време«ы приготовления при сохранении точности доэирования и ресурса работы диффузионного дозатора, Способ заключается н том, что герметично уплотненный сосуд с газ опроницаемой трубкой, заполненный дозируемым газом, помещают в термостатирующее устройстно, продуваемое потоком газаносителя, н котором диффундирует гаэ через стенки трубки, а перед герметиэацией сосуд заполняют химически инертной высокомолекулярной фазой, не диффундирующей через стенки трубки, например, силиконовой жидк остью. Насыщают эту жидкость дозируемым газом.

2 ил, На фи г, l пр едст анле на принципиапьная схема устанонки для реализации предлагаемого способа приготовления поверочных газовых смесей ° Установка для реализации предлагаемого способа состоит из термостатируемой камеры l, н которой расположен диффузионный доза- 3 тор 2, Температура н термостатируемой и камере поддерживается с помощью регу-. лятора температуры 3 с точностью

+0,1 С, Стабильность расхода.и данле«ыя газа-носителя, поступающего н термостатируемую камеру обеспечинаетгя

15 75089 стабилизатором давления 4 и стаоилиэатором расхода 5. Pасход газа-носителя

Измеряется ротаметром 6.

На фиг. 2 представлен чертеж диф фузионного дозатор а, состоящего из стеклянной ампулы 7, заполненной силиконовой жидкостью, насыщенной фосгеном, проницаемой полиэтиленовой труб. и 8, закрытой заглушкой 9 с отаерсти-1п фм дпя заполнения дозатора, закрываеtM винтом 10, Существо способа заключается в слеующем.

Сосуд с жидкостью, насыщенной доэи- 15 руемым газом, герметично соединяют с ! проницаемой для газа трубкой, которую

:закрывают заглушкой, выполненной в ви, де металлического цилиндра с отверсти. ем;ппя заполнения дозатора газом по 2р

; мере его отработки, Диффузионный доза тор помещают в смесительную термостатируемую камеру, которая продувается, постоянным потоком газа-носителя, подаваемого из баллона через стабилиэа- 25 тор расхода. Стабильность расхода газа-носителя обеспечивается стабилиза тором давления и контролируется образцовым манометром.

Способ дозирования микроконцентра- 3g цией газов является достаточно простым, не требует сложной техники герме-. тизации доэатора, не требует дополнительных устройств для сжиження газов, весьма экономичен и особенно пригоден для дозирования токсичных и агрессивных газов, Кроме гого, данный способ отличается большей универсальностью по сравнению с известными: по мере отработки дозатора инертная жидкость мо-4О жет быть вновь насьпцена дозируемым газом, что обеспечивает практически неограниченный срок службы дозатора„ и при этом не требуется его повторной индивидуальной калибровки.

Заполнение диффузионного доз ат ор а химически, инертной высокомолекулярной жидкостью, насыщенной дозируемым газом, позволяет быстро и точно определить концентрацию примеси в газо"воэ50 душной смеси независимым гравиметрическим методом: по потере веса диффузионного дозатора за счет диффузии чистого газа в поток эа определенные промежутки времени, Таким образом, погрешность доэиро"aíèÿ, газа складывается только из погрешности взвешивания дозатора, его термостатирования и поддержания расхода газа-носителя.

Проверялась стабильность и воспроиэводимость доэирования газов при постоянной температуре и расходе гаэаносителя ° В качестве инертной жидкости для заполнения доз аторов применяли: силиконовую жидкость ВЖК-94 и полиэтиленовую ПЭС-З, в качестве дозируе..ого гаэ а для получения газовых смесей с заданной концентрацией использовали хл адан- 12, фо сген. Контроль конце нтр ации хладона-12 в газовой смеси осуществляли гравиметрически, Стабильность и воспроизводимость дозирования контр олиров али хромато гр афически с и спользованием детектора электронного захватаа, Установлено, что погрешность приготовления газовых смесей хпадона-12 в воздухе предлагаемым способом составляет 4-5% н интервале концентраций

5-10 мг/м э.

Концентрация фосгена в газовой смеси определялась с помощью химической методики анализа, Стабильность и носпроизводимость дозирования фосгена контролировалась газоанализатором на фосген "Сирена-4", Погрешность приготовления газовых смесей фосгена в воз— дуХе по предлагаемому способу в интервале 0,2-2 мг/м составляют +4%, Пример, Предлагаем и способ приготовления газовых сме сей р еализ ован в ОКБ "Химавтоматика" следующим образом. При разработанной конструкторской документации изготовлены три дозирующие уст ановки, в которых стеклянный сосуд с газопроницаемой труб-кой из полиэтилена заполняют на 3/4 объема полиэтилсиликононой жидкостью

1I3C-3 ГОСТ 13004-67, взвешивают на аналитических весах, подсоединяют к баллону с фосгеном, насыщая им жидкость ПЭС-З, Дозатор периодически взвешивают для определения весовой концентрации фосгена в жидкости, Закончив насыщение, дозатор герметизируют заглушкой и помещают в термостатируемую камеру, продуваемую потоком газа-носителя, В качестве газа-носителя используют азот, расход изменяют в:интервале 100-200 мп/мин, Температуру в смесительной камере поддерживают постоянной с точностью +0,2 С, Газноситель „ обдувая дозатор, обогащается фосгеном, диффундирующим через стенки полиэтиленовой трубки, Концентрацию фосгена в газовой смеси опреде1575089 сичных газов, а также газов, имеющих нысокие критические давления. аргФюииэ

Фиг. Я

Составитель А, Сондор

Техред M.Ходанич Корректор С.Шекмар

P едак тор М. Тов тин

Заказ 1780 Тираж 500 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 ляют граниметрически и с помощью фотоколориметрической методики

5 И0.045.090 М.l,101.

Изменяя температуру н смеситель— о

5 ной камере от 30 до 60 С, получают газовые смеси фосгена в воздухе в диапазоне концентраций от 0;3 до 5 мг/мз, После отработки дозатора из полиэтиленовой трубки извлекают заглушку и повторно проводят операции насыщения жидкости фосгеном непосредстненно в дозаторе и герметизации.

Возможность повторного насыщения жидкости доэируемым газом обеспечивает быстрый ныход цозатора на рабочий режим, а также практически неограниченный срок его службы.

Предлагаемый способ приготовления газовых смесей в области микрокон- 20 центраций характеризуется простотой

e ro ре апиз ации универ сальностью, точностью, особенно для агрессивных и токФор мул а из о брет ения

Способ приготовления поверочных газовых смесей, заключающийся н том, что герметично уплотненный сосуд с газ опроницаемой трубкой, з аполненной доэируемым газом, помещают н термостатирующее устройство, продуваемое потоком газа-носителя, в которой диффундирует газ через стенки трубки, о т— л и ч ающи и с я тем, что, с целью упрощения и сокращения времени приготовления при сохр анении точности дозирования и ресурса работыдиффузионного дозатора, сосуд перед герметизацией заполняют химически инертной высокомолекулярной фазой, не диффундирующей через стенки трубки, например, силиконовой жидкостью, и насыщают эту жидко сть доэиру емым газ ом.