Способ получения 2-амино-4,6-диметилпиримидина

 

Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения 2-амино-4,6-диметилпиримидина, применяемого в синтезе пестицицов и лекарственных средств. Цель - повышение выхода и чистоты целевого продукта при упрощении процесса. Последний ведут добавлением ацетилацетона к реакционной смеси, содержащей сульфат гуанидина и 53-76 мас.%. H 02SO 4 (она получена обработкой дициандиамида 75-54-ной H 2SO 4, при 15-50°С с последующей нейтрализацией водным раствора NH 3. В этих условиях достигается выход целевого продукта до 93% при его чистоте до 99% против 77% и 81% в известном случае, что исключает необходимость очистки. 1 табл.

СОЮЗ СО8ЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 щ) С 07 D 239/42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Юс

° Ю

° °

МФ

ГОСУД АРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4602939/23-04 (22) 14.10.88 (46) 07.08.90. Бюл. И- 29 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений (72) Н.Л.Либеровская, Ф. Г.Сафина, В.П,Безсолицен, В. К. Промоненков и В.И.Сорокин (53) 547.853.7.07(088,8) (56) Патент США Ф 2309739, кл. 260-256,4, 1943. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-4,6-ДИМЕ ТИЛПИРК"ПЩИН А (57) Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности поИзобретение относится к усовершенствованному способу получения

2-амино-4, 6-диме тилпиримидина, который может найти применение в химии пестицидов и лекарственных средств ..

Цель изобретения - упрощение процесса, повышение выхода целевого продукт а и е го к аче ств а.

Пример 1. К 50 мл 94%-ной серной кислоты небольшими порциями прибавляют 10,5 r дициандиамида (98%) при 20 С и выдерживают реако ционную смесь при 100 С в течение ч. Полученная реакционная смесь содержит, мас, %:

Сульфат гуанидина 13

Серная кислота 76

Сульфат аммония 8

Вода 2

Приме си 1

2 лучения 2-амино-4, 6-диметилпиримидина, применяемого в синтезе пестицидов и лекарственных средств.

Цель — повышение выхода и чистоты целевого продукта при упрощении процесса. Последний ведут добавлением ацетилацетона к реакционной смеси, содержащей сульфат гуанидина и 53—

76 мас.% Н БО (она получена обработкой дициандиамида 75-54%-ной

Н SO ), при 15-50 С с последующей нейтрализацией водным раствора NH

В этих условиях достигается выход целевого процук та до 93% при е го чистоте до 99% против 77 и 81% в известном случае, ч-о исключает необходимость очистки. 1 табл.

Выход сульфата гуанидина на дициандиамид составляет 98,7%.

К полученной реакционной смеси при 20 С прибавляют 15 мл ацетилацео тона и выдерживают при этой температуре 2 ч. Затем прибавляют 80 мл. воды и нейтрализуют 110 мл 25%-ного водного раствора аммиака. При рН

7-8 выпадают кристаллы 2-амино-4,6-диметилпиримидина. Продукт отфильтровывают, промывают на фильтре 20 мл

10%-ного аммиачного раствора и высушивают. Получают 14,2 г продукта,содержащего 98,7% 2-амино-4,6-диметилпиримидина, выход на дициандиамид 93%, Пример ы 2-8 выполнены аналогично примеру 1. Условия проведения опытов и результаты приведены в таблице.

) 5 83/: ) )-3

Пример Кон центр аДт!Н И/ сКОДНОЙ СЕР!!01!

1 кислоты„/

- oäåpíà)1H=C Е Р. Н О с, 1 тт )Л С—

Содерх(аи ие

ВЫХОД9 (Т

От; ттац:*

"ат; yT i леть! в рва 9- !Ттло)т «t/J!»1 ОСИОВИО ГО! В ЕТ)тЕс ства.

t смеси после

О- PßЗОЭат)ИЯ

С "Лс)()/а TH

1 у а в тлд (,ТВ с l ! с

1 ) ) с

) .), с

"0

98 7 (39

92., 92

09 0 с 9 с) . 4

08, 83

; О сс ) с/

/ IJ ,с с.) о/, /i /(с )

9 б? г с сс-, -с-,, / с с.

) Ь . Kт/1 — с †с,0 . т/ г,, О,со!!ДЕ /- °

/ТГ), ):, а)1.; 91 .:- .,/ .:. .:» а С с/1)О "! ОС вЂ” / -,, - —,;,;:0 1 т.-,,)1; 11И вЂ”, В;!" О)та

С т::);, -,; —;.Е,-. ) О tiOO;.1";!(, c . И ) IlgO—

Л:-:;: И с(! Tс/O /lв "С / «Пг ГИЛадз тоа до оаВ ст с!"" т, i/> к I (1(О/1 / o " .1 t),(" СГ cоде pта .О)! лс.!О ..ы ло/i т)ели;-:- о()работс. ки(1от;, 1/ 1!ро.;; =(: нед1 т НрН 15-50 О.

1 Е1/ ;,с).: И:-. 9: t!1 l О C), 110 СтВЛЯ!О. ПОДЛЫМ, Dc ."зоро(; ся)!11;1ка, Заказ 22 30

ТИ1) а)1; 320

)О// T :И(::I. — О ) 3(35, И-../ ö,)ç. )K- .:: Г».„,;,: - вс5 ц

/с, т.

76 г) /, Q /„!

Ip(O;,1ВГВКВ О:- а/В)К.— . т 1)т: " т —, )) I) и и е р 9 / ии т =: T! 05/t))e I- ". .. . к)т В условияк из ве ство 1 О с —,ooоб а, K 3 9 :- 20/- ИО Го ОЛет/1 .а . :(./1Ж;(11P Hi(0!"

Го до 0"",.ПрвХавляТвт 12 „9, су)!ь.,",)а"(а т т,-Т ).1/Ц (в а тт с ) 1, "1 :)..; l; -,/ ° с с Е:т // д)Е С) с Б тат ЕНИЕ 0 9 . И 1/(Е! Ло l (10 Л(1 с

Встта !УРЕ Tt@ т/с!!)ТЕ Г i I ;= гв . I !1

ТУВУ -1О с ИТЯМВНт ДО: ";., .;.:: В»: -; :-0)а)(i,. ч е.-: кдиониу!в с",е" I .;.",ца)0 .

0 с

11Л, .l!5,с)В)тят(В;/ !, 9, ; Лс,дс и ИЕИтРа)-т).та У./тт.: ;; „.—, -)О,„-::;;,;

Вора Идро ОК И(t . I а I ;: тс) . )1G:l. : .i

9 ркмидииа с с де))у".d l 1.- ii u ..-: . :,,", в= аества Ь „",", ... ! (ВК ВИ;1ТО ИЗ 1т)/ !: аВЛ=. .r Ь) ii -И"

МЕРОВ ИСЛО-.:i ЗОВЯЯ11=::I==PH !.=. !/ ) . От ..l

9 в качестве ковценс .,;у)()щ"-.го

В реяк» ии су.t)üã();1.t-ÿ гу.-!)ид. .::: а !етиладсатОВС)М Зъ) С то i „ТЕт/Ма

ПОВЬ! СИ с"- Л !/Ж(/Д 11ЕЛ=/Á ОС, (,)О 19: К ) а с 77/ в )г- лестн-,-. г-, 00 -,:-. =, I/.

Рвда)ктop )), pl(o,ла с

РРОИЗ БО () Г Е )! )!0 l!, .1/i I (,с;,.11 1- стс /1.

7

7

0

0Ф с -"0 с . / .. . Г " Т (-/ В и Я

1 ИЕ1 .Г