Способ регулирования процесса оксимирования

 

Изобретение относится к автоматизации химико-технологических процессов, может быть использовано в химической промышленности в производстве капролактама и позволяет снизить долю осмоленных продуктов органики и повысить производительность процесса. Схема регулирования включает емкость 1, реакторы 2, 3 и 8, разделительные устройства 7 и 9, пульт управления 10, датчик (Д) 4 PH, Д 6 и 7 уровня. Способ предусматривает регулирование подачи аммиачной воды или газообразного аммиака в реактор 4 в зависимости от величины PH смеси в реакторе и регулирование подачи концентрированного раствора сульфата аммония в реактор 4 и разделительное устройство 5 в зависимости от величины PH смеси в реакторе и толщины переходного слоя в разделительном устройстве 5. 1 ил.

А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„,,ЯО,„, 1587

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬП ИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР! (21) 4478295/31-26 (22) 29.08.88 (46) 23.08.90. Бюл. )» 31 (71) Институт проблем механики

АН СССР (72) З.Я.Кервалишвили, Д.И.Каралашвили, I ° A.Пагапа, А.Г.Липкин, К).В.Иартынон, H.К.Гвалия и P.H.Кервалишвили (53) 66 ° 012-52 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

) 332479, кл. С 07 В 29/00, 1970.

Производство капролактама./Под

Ф ред. В.И.Овчинникова. — И.: Химия, 1977, с. 152-154. (54) СПОСОБ Р) .ГУХ)ИРОВАИИЯ ПРОЦЕССА

ОКСИИИРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к автоматизации химико-технологических про(51) С 07 В 35/08, G 05 В 27/00

2 цессов, может быть использовано в химической промышленности в производстве капролактама и позволяет снизить долю осмоленных продуктов органики и повысить производительность процесса. Схема регулирования включает емкость 1, реакторы 2, 3 и

3, разделительные устройства 7 и 9, пульт 10 управления, датчик (Д) 4 рН, Д 6 и 7 уровня. Способ предусматривает регулирование подачи аммиачной воды или газообразного аммиака в реактор 4 в зависимости от величины рН смеси в реакторе и регулирование подачи концентрированного раствора сульфата аммония в реактор 4 и разделительное устройство 5 в зависимости Ф от величины рН смеси в реакторе и толщины переходного слоя в разделительном устройстве 5. 1 ил.

1587033

Изобретение относится к автомати- зации химико-технологических процес,сов и может быть использовано в хими-! ческой промьппленности в производстве капролактама.

Целью изобретения является снижение доли осмоленных продуктов органики и повышение производительности процесса. 10

На чертеже представлена техноло. .гическая схема процесса оксймирования с контурами регулирования.

Схема содержит емкость 1, соединенную с реактором 2, который а свою 15 очередь соединен с реактором 3, датчик 4 кислотности, установленный внутри реактора i, разделительное устройство 5, датчик 6 уровня суль фата аммония и датчик 7 нижнего уров- 0

Ф ! ня оксима, установленные в раздели тельном устройстве 5, реактор 8, соединенный с разделительным устройс-! твом 5, разделительное устройство 9, ! Пульт 10 .Управления, соединенный с 25 ( датчиками 4, 6 и 7, клапана 11 и 12, исполнительные механизмы 13 и 14, соединенные с клапанами.

Способ осуществляют следующим образом.

Циклогексанон (анон) поступает в емкость I, а иэ нее — в первый реактор 2 оксимирования. В данньп1 реактор подается также гидроксиламинсульфат и аммиачная вода или аммиак.

В реактор 2 установлен датчик 4 кисМотности. В реакторе 2 происходит химическая реакция, в результате которой образуется циклогексаноноксим (оксим). Из реактора 2 реакционная смесь поступает в реактор 3, а иэ него — в разделительное устройство

5, внутри которого установлен датчик 6 уровня сульфата аммония и датчик 7 уровня нижней границы оксима °

Оксим иэ разделителя 5 поступает в третий реактор 8 оксимирования, а из него — в разделительную емкость

9, иэ которой оксим выводится со стадии оксимирования, а сульфат аммония из разделителя 9 подается в реактор 2, а из разделителя 5 — в сборник 1, часть сульфата аммония из сборника 1 подается на выпарку.

Часть сульфата аммония с выпарки возвращается в реактор 2. В реактор

2 установлю датчик 4 кислотности, который подает информацию на пульт

10 управления. Одновременно датчик

6 уровня сульфата аммония и датчик

7 нижнего уровня оксима подают сигналы на пульт 10 управления. В зависимости от рН реакционного раствора подается аммиачная. вода или газообразный аммиак, при этом клапан 12 открывается, если рН меньше 4,5-5,0, или прикрывается, если рН больше

4,5-5,0, Одновременно датчики 6 и 7 уровня подают сигнал об уровнях сульфата аммония h 1 и нижней границы.оксима h<, по которым определяют ширину переходного слоя d=h -Ь „. Если ширина меньше d то подается сигнал и клапан 11 прикрывается, т.е. Уменьшается подача 40 -ного раствора сульфата аммония, если d больше оптимального, то клапан 11 приоткрывается и увеличивается подача 40 .-ного раствора сульфата аммония.

В результате регулирование процесса оксимирования осуществляется по следующей схеме. На исполнительный механизм 13, приводящий в движение клапан 12, подается сигнал, равный

Д(= К,(РН,„,-P НФ„„,), где К; — коэффициент пропорциональности, определяемый экспериментально для каждого конкретного производства.

На исполнительный механизм 14, приводящий в движение клапан 11, подается сигнал

K2(dопг а Факт)+ з(РН опт

РН >акт) 1 где К и !(з — коэффициенты, которые определяются экспериментально для каждого производства.

Пример. В реакторе 2 датчик

4 фиксирует повьппение рН с 5,0 до

5,4 и одновременно датчики 6 и 7 уровней фиксируют изменение толщины переходного слоя с 5,8 до 6;7 см, что связано с колебанием содержания влаги в серной кислоте с 1,5 до 6, а кроме того, колеблется концентрация подаваемого гидроксиламинсульфата и анона. Сигналы с датчиков 4,6 и 7 подаются в пульт 10 управления, где сигналы фактические сравниваются с эталонными. Иэ эталонных сигналов вычитаются фактические. В пульте управления происходит умножение

Составитель Г.Огаджанов

Техред Л.Олийнык Корректор 11.Пожо

Редакпор И.Дербак

Заказ 2397 Тираж 330 Подписное

ВЛИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

5 158

K > (р11ппт рН факт) K =1 1 К2 (d опт о фа т )

Е2=1 Кз (рП пт РПф«т)Кз= 0 4; в блоках умножения и суммирование двух последних сигналов в сумматоре, выдавая сигналы g(=Kt (р11опт "рПфакт )и )= Kt(donr d факт)+Кэ(РНопт рНфакт) °

Первый сигнал приводит в действие исполнительный механизм 13, который закрывает клапан 12, уменьшая подачу аммиачной воды. Второй сигнал поступает на исполнительный механизм 14, который открывает клапан 11, увеличивая подачу концентрированного раствора сульфата аммония.

Предлагаемый способ регулирования позволяет проводить процесс оксимирования без осмоления части оксима из-за длительного его пребывания в контакте с сульфатом аммония и эффективно проводить процесс разделения оксима и сульфата аммония с максимальными нагрузками.

Использование предлагаемого спо1 соба позволит получить дополнительную продукцию. .Формулаизобретения

Способ регулирования процесса оксимирования в реакторе с последуюМ

7033 б цим разделением смеси на сульфат аммония и оксим в раздельном устройстве, включающий регулирование подачи аммиачной .воды или газообразного аммиака в реактор в зависимости от отклонения измеренного значения рН смеси в реакторе от заданного значения и регулирования подачи концентрированного раствора сульфата аммония

j в реактор и разделительное устройство, отличающийся тем, что, с целью снижения доли осмоленных продуктов органики и повышения производительности процесса,. дополнительно измеряют уровни сульфата аммония и оксима в разделительном устройстве, вычисляют разность этих измеренных значений уровня, по которой опреде20 ляют толщину переходного слоя, сравнивают ее с заданным значением и изменяют подачу концентрированного раствора сульфата аммония в реактор и разделительное устройство пропорци25 онально отклонению измеренного значения толщины переходного слоя от заданного значения и отклонению измеренного значения рН смеси в реакторе от заданного значения.