Способ исследования микроструктуры образца
Изобретение относится к металлографии, в частности к способам измерения шероховатостей и дефектов поверхности, и может быть использовано в металлургической промышленности для оптического контроля технологического микрорельефа внешней поверхности аморфных лент, являющихся фазовыми объектами полученных быстрой закалкой из расплава и идентификации аморфных, аморфно-кристаллических и кристаллических лент. Целью изобретения является повышение информативности и производительности исследования технологического микрорельефа внешней поверхности исходных и естественного микрорельефа утонченных аморфных лент за счет формирования фазового контраста на внешней поверхности аморфных лент и его визуализации дефокусировкой объективной линзы микроскопа. Устанавливают образец на предметный столик светового микроскопа, формируют фазовый контраст и визуализируют его. До визуализации фазового контраста находят дефект на поверхности ленты для определения "условного" фокуса, получают восстановленное изображение пенообразной структуры ленты в точках, находящихся по оптической оси микроскопа выше и ниже "условного" фокуса, и по набору изображений оценивают принадлежность ленты к аморфному или кристаллическому материалу, присутствие поперечного муара и размеры фазовых неоднородностей, по изображению в "условном" фокусе выявляют наличие пор, микротрещин и неметаллических включений, а расстояния между выбранными точками определяют по соотношению Δ = 0,3 .L 0 / φλ, где L 0 - размер наименьшей фазовой неоднородности λ - длина волны используемого излучения. 7 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
1587333 Al (51)5 G 01 В 11/30
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4639518/25-28 (22) 28,12.88 (46) 23.08.90. Бюл. М 31 (71) Научно-исследовательский физико-технический институт при Дальневосточном государственном университете (72) Л.А.Сафронова, В.С.Плотников и Ю.В. Васил ен ко (53) 531.715.27(088.8) (56) Приборы и методы физического металловедения. Вып. 1. / Под редакцией Ф.Вейнберга, перевод с английского. — М.; Мир, 1973, с. 264-265. (54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ МИКРОСТРУКТУР Ы О Б РАЗ ЦА (57) Изобретение относится к металлографии, в частности к способам измерения шероховатостей и дефектов поверхности, и может быть использовано в металлургической промышленности для оптического контроля технологического микрорельефа внешней поверхности аморфных лент, являющихся фазовыми объектами, полученных быстрой закалкой из расплава, и идентификации аморфных, аморфно-кристаллических и кристаллических лент. Целью изобретения является повышение информативности и производительности исследования техноИзобретение относится к металлографии, в частности к способам измерения шероховатостей и дефектов поверхности, и может быть использовано в металлургической промышленности для оптического контроля технологических микрорельефов внешней поверхности аморфных лент, являющихся фазовыми объектами, полученных быстрой закалкой из расплава, и идентифилогического микрорельефа внешней поверхности исходных и естественного микрорельефа утонченных аморфных лент за счет формирования фазового контраста на внешней поверхности аморфных лент и его визуализации дефокусировкой объективной линзы микроскопа. Устанавливают образец на предметный столик светового микроскопа, формируют фазовый контраст и визуализируют его. До визуализации фазового контраста находят дефект на поверхности ленты для определения "условного" фокуса, получают восстановленное изображение пенообразной структуры ленты в точках, находящихся по оптической оси микроcêoïà выше и ниже "условного" фокуса, и по набору изображений оценивают принадлежность ленты к аморфному или кристаллическому материалу, присутствие поперечного муара и размеры фазовых неоднородностей, по изображению в "условном" фокусе выявляют наличие пор, микротрещин и неметаллических включений, а расстояния между выбранными точками определяют по соотношению
Л вЂ” 0,3 I<, лЛ, где Io — размер наименьг шей фазовой неоднородности; Л вЂ” длина волны используемого излучения. 7 ил, кации аморфных, аморфно-кристаллических и кристаллических лент.
Цель изобретения — повышение информативности и производительности исследования технологического микрорельефа внешней поверхности исходных и естественного микрорельефа утонченных аморфных лент за счет формирования фазового контраста на внешней поверхности аморф1587333 ных лент и его визуализации дефокусиров кой объективной линзы микроскопа.
На фиг. 1 представлена микрофотогра,,фия изображения технологического микрорельефа внешней поверхности аморфной ленты на основе Fe, полученного в недофокусе; на фиг. 2 — то же, в условном фокусе; ! на фиг, 3 — то же, в перефокусе; на фиг. 4—, микрофотография изображения технологи: ческого микрорельефа внешней поверхности микрокристалической ленты на основе никеля в недофокусе; на фиг, 5 — то же, в недофокусе; на фиг, 6 — то же, в фокусе; на фиг. 7 — то же, в перефокусе.
На фиг, 1 — 5 обозначены; 1 — пенооб разная структура в недофокусе, 2 — пенооб, разная структура в перефокусе, 3— неметаллические включения, 4 — микрокри-! сталл ы.
Предложенный способ исследования микроструктуры образца осуществляется ! следующим образом.
Участок ленты, технологический микрорельеф которого исследуется, очищается от пыли, обезжиривания и устанавливается на предметном столике оптического микроскопа так, чтобы он оставался плоскопараллельным. Идеальные аморфные сплавы являются фазовыми объектами для светового и электронного микроскопов, Спецификой структуры внешней поверхности аморфных лент, в отличие от быстрозакаленных кристаллических лент, является фазовой контраст, визуализировать который обычной фокусировкой не представляется возможным, Внешняя поверхность аморфных лент шероховатостей не имеет и характеризуется бугорковой поверхностью, Для визуализации фазового контраста внешней поверхности аморфных лент необходимо применить дефокусировку восстановленного изображения.
При дефокусировке контраст интенсив. ности возникает вследствие неполного обратного преобразования Фурье, Режим дефокусировки при небольших увеличениях (20 — 40 ) выявляет: "пенообразную"структуру, размеры пузырей которой варьируют от
20 до 100 мкм в зависимости от технологии спиннингования и химического состава застывающего расплава; анизотропность пенообразной структуры; грубый поперечный муар, как правило, пронизывающий ленту насквозь. При дефокусировке видна система сменяющих друг друга светлых овалов, создающих впечатление застывшей пены, Формирование такого изображения возможно только на рентгеноаморфных лентах, поэтому поры, микротрещины, неметаллические включения и следы начавшейся кри5
55 сталлизации тут же превращают поверхность ленты из фазового объекта в объект, на котором формируется смешанный амплитудноо-фазовый контраст, визуал изи ровать который можно традиционной фокусировкой или расфокусировкой. Таким образом, любой дефект внешней поверхности аморфной ленты позволяет найти "условный" фокус.
После определения "условного" фокуса получают восстановленное изображение пенообразной структуры ленты в точках, находящихся по оптической оси микроскопа выше и ниже "условного" фокуса, а расстояние между выбранными точками определяют по соотношению h.:=0,3 I о/лА, где 1о— размер наименьшей фазовой неоднородности,А — длина волны используемого излучения (численный коэффициент 0,3 следует из учета средней величины погрешности метода), Это соотношение справедливо при наблюдении фазового контраста в проходящем излучении, Проведенный анализ показал, что это соотношение может быть применимо при работе оптического микроскопа в режиме на отражение и дает возможность использовать дефокусировку при наблюдении технологического микрорельефа внешней поверхности и естественного микрорельефа утонченных аморфных лент. Такой подход позволил выявить изображение поверхности аморфных лент в условном фокусе и параметризировать пенообразную структуру, образование которой обязано замораживанию поверхностных капиллярных волн, Топология поверхности, связанная с естественным микрорельефом, выявляется на обеих поверхностях ленты при ее послойном утончении, например при электрохимической полировке. После удаления технологического микрорельефа поверхность аморфной ленты становится чисто фазовым объектом, для визуализации которого можно применить дефокусировку. Значение дефокусировки Л = /f — f /для квазимонохроматического света с длиной волны
0,550 мкм и размерами фазовых неоднородностей 1 — 100 мкм изменяется от 0,2 до 20 мкм. На такое расстояние нужно переместить предметный столик вверх или вниз по отношению к "условному" фокусу, чтобы визуализировать поверхность аморфных лент в недофокусе и перефокусе. По набору изображений оценивают принадлежность ленты к аморфному или кристаллическому материалу, присутствие поперечного муара и размеры фазовых неоднородностей, по изображению в условном фокусе выявляют
1587333 наличие пор, микротрещин и неметаллических включений.
Пример 1. На фиг. 1 — 3 изображены внешняя поверхность аморфной ленты на основе Fe в недофокусе, в фокусе и перефо- 5 кусе соответственно. Представлен типичный участок из панорамного изображения внешней поверхности при увеличении 120*
В недофокусе и перефокусе визуализиоована пенообразная структура 1, 2, характери- 10 зующая аморфные ленты, полученные спиннингованием. 8 "условном" фокусе фазовый контраст не визуализирован, амплитудный контраст наблюдается на небольших включениях — неметаллических 15 включениях 3 (порах). Анализ изображений позволяет сказать, что участок данной ленты аморфный.
Пример 2. На фиг. 4 — 7 показаны внешняя поверхность микрокристалличе- 20 ской ленты на основе никеля, полученной быстрой закалкой из расплава. Изображение получено,. расфокусировкой оптической системы микроскопа, поскольку поверхность уже не является фазовым обь- 25 ектом (расфокусировка здесь используется в ином значении, чем дефокусировка; под расфокусировкой понимают фокусировку микроструктуры на разной глубинетехнологического микрорельефа). 30
На фиг. 4 представлен типичный участок панорамного изображения внешней поверхности при минимальном увеличении микроскопа. Сравнение фиг. 4 с фиг. 1 говорит об отсутствии пенообразной структуры, 35
Дальнейшиеувеличения выявили особенности микроструктуры, Сформировавшиеся в и роцесе быстрой закалки микрокристаллы 4 рассеивают свет диффузно. Поверхность осталась бугорковой, но не гладкой, как для 40 аморфной ленты.
Предложенный способ исследования микрострукутуры помогает решить проблему получения аморфных сплавов высокого качества, сокращая время, необходимое для анализа микроструктуры лент, полученных быстоой закалкой из расплава, и исключая использование дорогостоящего оборудования. Способ дает возможность установить оперативный метрологический контроль непосредственно на заводе и управлять качеством ленточной продукции на заводе или опытно-экспериментальном участке по производству быстрозакаленных лент.
Формула изобретения
Способ исследования микроструктуры образца, заключающийся втом, чтоустанавливают образец на предметный столик светового микроскопа, формируют фазовый контраст, визуализируют его и производят исследование микроструктуры, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения информативности и производительности исследования технологического микрорельефа внешней поверхности исходных и естественного микрорельефа утонченных аморфных лент, находят до визуализации фазового контраста дефект на поверхности ленты для определения "условного" фокуса, получают восстановленное изображение пенообразной структуры ленты в точках, находящихся по оптической оси микроскопа выше и ниже условного" фокуса. и по набору изображений оценивают принадлежность ленты к аморфному или кристаллическому материалу, присутствие поперечного муара и размеры фазовых неоднородностей, по изображению в "условном" фокусе выявляют наличие пор, микротрещин и неметаллических включений, а расстояние Л между выбранными точками определяют по соотношению
Л = 0,3 6/л) .где lo — размер наименьшей фазовой неоднородности; il. — длина волны используемого излучения.
1587333
° о
l о
«
Ф ° «« о;
4 + « „«о«. « «о М « ° о ° о ° . .,Ф ф о ..у:,-": Р Ь - о««« о 7587333 4 ,с. Составитель Л,Лобзова Техред M.Ìîðãåêòàë Корректор И.Муска Редактор В.Данко Заказ 2412 Тираж 493 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород. ул.Гагарина, 701
