Способ дифференциального термического анализа и устройство для его осуществления

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А2 (g1)g G 01 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

C ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

1 . (61) 1138720, 1136066 .(21) 3579908/24-25 (22) 29.03.83 (46) 23.09. 90. Бюл. Н 35 (71) Институт геологии АН АэССР (72) Ч.N.Кашкай, И.П. Луконин и А.А.Баишев (53) 536.42(088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1.138720, кл. G 01 N 25/02, 1977.

Авторское свидетельство СССР

У 1136066, кл. G 01 N --25/02, 1981. (54) СПОСОБ,ЛИ ФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРИИЧЕСКОГО АНАЛИЗА И УСТРО17СТВО ДЛЯ

„-.ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) 1 ° Способ дифференциального термического анализа по авт.св. 1 113872 0 отличающийся тем, что, тем, что, с целью повышения точности анализа и непрерывной регистрации термоэффекта и его максимального значения, вдоль непрерывно движущейся пробы осуществляют возвратно-поступательное движение термодатчика и, корректируя его амплитуду по величине. термоэффекта, удерживают термодатчик в температурной зоне печи, соответствующей термоэффекту.

Изобретение относится к термографии и может быть использовано для непрерывного фазового анализа веществ преимущественно для определения соста ва руды при разведке и эксплуатации месторождений полезных ископаемых.

Цель изобретения — повышение точности анализа и непрерывная регистрация термоэффекта и его максимального значения.

»s>SU(»> 1 4401

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что возвратно-поступательное движение термодатчика осуществляют с максимальной амплитудой в пределах термоэффекта, изменяя направление движения термодатчика на противоположное при уменьшении измеряемой величины до минимального значения в начальной и конечной стадиях термоэффекта;

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что возвратно-постулательное движение термодатчика осуществляют с минимальной амплитудой в пределах термоэффекта, изменйя направление движения термодатчика на противоположное при любых уменьшениях измеряемой величины.

4. Устройство для дифференциального термического анализа по авт. св .

М- 1136066, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что оно дополнительно содержит механизм возвратно-поступательного перемещения термодатчика и узел корректировки амплитуды перемещения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу дифференциального термического анализа, заключающемуся в том, что пробу транспортиру- Э ют через предварительно разогретую р р печь с градиентом температуры по ее длине и регистрируют максимальные значения термоэффекта с помощью тер" модатчика, установленного в зоне печи, имеющей температуру, соответству-1

1594401 ющую термоэффекту, вдоль непрерывно движущейся пробы осуществляют возвратно-поступательное движение термодатчика и, корректируя его амплитуду по величине термоэффекта, удерживают термодатчик в температурной зоне печи, соответствующей термоэффекту.

Для непрерывной регистрации термоэффекта возвратно-поступательное 1р движение термодатчика осуществляют с максимальной амплитудой в преде лах термоэффекта, изменяя направле ние движения термодатчика на противоположное при уменьшении измеряемой 15 величины до минимального значения в начальной и конечной стадиях термоэффекта.

Для непрерывной регистрации максимального значения термоэффекта 20 возвратно-поступательное движение термодатчика осуществляют с минимальной амплитудой в пределах термоэффек1 та, изменяя направление движения термодатчика на противоположное при 25 любых уменьшениях измеряемой величи ны.

Устройство для дифференциального термического анализа, содержащее градиентную печь с подвижным носителем gp пробы, термодатчик дугообразной формы и механизм балансирования термо- . датчика, дополнительно содержит механизм возвратно-поступательного пе ремещения термодатчика и узел коррек- 35 тировки амплитуды перемещения.

На фиг.1 приведена термограмма вещества при непрерывном измерении всей зоны термоэффекта в координатах разность температур — время; на фиг.2 — 40 термограмма вещества при непрерывном ! измерении максимального значения термоэффекта в тех же координатах; на фиг.3 — схема предлагаемого устройства. 45

Устройство для дифференциального термического анализа содержит печь 1, термодатчик 2 дугообразной формы, подвижный носитель 3 пробы, неподвижную направляющую опору 4, балан- 5р сир 5, механизм 6 возвратно-поступательного движения и узел 7 корректировки амплитуды движения.

Дифференциальный термический ана-:

55 лиз осуществляют следующим образом.

Анализируемые пробы непрерывно засыпают в движущийся носитель 3 про-. бы. В результате каждая проба заполняет определенную длину носителя 3 пробы. По направляющей опоре 4 носитель 3 пробы непрерывно и равномерно транспортирует пробу сквозь печь 1 с градиентом температуры по ее длине. В этом случае амплитуда движения имеет максимальный размах и охватывает всю зону термоэффекта, Результаты измерений выражаются в виде периодически повторяющихся термоэффектов (фиг.1), которые фиксируются как при поступательном, так и при возвратном движениях термодатчика 2 °

В случае, если зона термоэффекта бу- дет перемещаться вдоль пробы, приведенный режим работы узла корректиров- . ки амплитуды движения обеспечивает пропорциональный сдвиг интервала движения термодатчика в зону термоэффекта.

При необходимости непрерывного измерения максимального значения термоэффекта узлу T корректировки амп- . литуды движения задают режим, при ко пором направление движения термодатчика 2 переключается, как только происходит уменьшение измеряемой величины. При этом амплитуда движения имеет минимальный размах, а термодатчик 2 удерживается в зоне, соответствующей максимальному значению термоэффекта, регистрируя в непрерывной последовательности максимумы термоэффектов (фиг.2). Так как любое смещение максимальной величины термоэффекта вдоль пробы вызывает уменьшение Т, то узел 7 корректировки амплитуды движения %новь сдвинет термодатчик 2 в зону максимума.

Изобретение обеспечивает более высокую точность и достоверность результатов за счет многократного повторения измерений для каждой пробы одним экспериментом и благодаря высокой производительности может быть использовано как для научных, так и производственных целей.

Таким образом, различные участки одной и той же пробы прогреваются до разных температур, а термический эффект оказывается растянутым вдоль длины пробы в определенном интервале. В силу непрерывного обновления порции пробы в этом интервале термоэффект не затухает до тех пор, пока проба движется. Однако могут иметь место случаи, например при вариации фазового состава пробы, когда тер5 t59440 моэффект меняет свою температуру и, следовательно, местоположение вдоль длины пробы.

С помощью механизма возвратнопоступательного движения перемещают

5 дифференциальный термодатчик 2 вдоль носителя 3 пробы, фиксируя разность температур Т на каждом участке носителя пробы и соответствующей зоне печи 1 до выявления температурной

soHbl термоэффекта. Далее приводится в действие узел 7 корректировки амплитуды движения, который меняет направление движения термодатчика 2 в зависимости от его положения íà разных участках термоэффекта. (1 d

Корректировка амплитуды движения осуществляется следующим образом.

При необходимости непрерывного измерения всей зоны термоэффекта ysлу 7 корректировки амплитуды движения задают режим, при котором направление движения термодатчика переключается в начальной и конечной стадиях термоэффекта, т.е. условием переключения является уменьшение измеряемой величины до минимального значения (Т1- Т ), где Т вЂ” температура пробы; Т вЂ” температура соответствующего участка печи.

1594401

Составитель С.Беловодченко

Техред M.Ходанич Корректор И. Иаксимишинец

Редактор С.Пекарь

Заказ 2823 Тираж 497 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101