Способ измерения объема полостей в твердых образцах

 

Изобретение относится к технике дефектоскопии и может быть использовано при измерении микрообъемов газовых включений в твердых телах, при анализе газовых пузырьков в геологических породах. Целью изобретения является повышение точности, снижение нижней границы определения и расширение функциональных возможностей. Способ заключается в том, что образец помещают в вакуумную камеру 3, соединенную с масс-спектрометром, лазерным импульсом 1 вскрывают полость и строят кинетическую зависимость парциального давления P(T) газовой компоненты, содержащейся в полости, измеряют размеры образовавшегося отверстия и рассчитывают его проводимость F для определяемой компоненты, а объем полости V определяют путем аппроксимации P(T) по формуле, приведенной в описании изобретения. 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PECflVEi JlHH

4627 А1 (19) (111 щ)5 Н О! Л 49/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2 1) 4450584/24-21 (22) 01.07,88 (46) 23.09.90. Бюл. N - 35 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского (72) И.Л.Скрябин и.Б.К.Зуев (53) 621.384 (088.8) (56) Гейнце В. Введение в вакуумную технику. — Л., 1960, т,!, с. 143.

Контроль качества сварки. /Под ред. В.Н.Волченко, — М., 1975, с. 181.

Лабораторные занятия по физике;

/Под ред. Л.Л.Гольдина. — М., 1983, с. 229. (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕ4А ПОЛОСТЕИ В ТВЕРДЫХ ОБРАЗЦАХ (57) Изобретение относится к технике дефектоскопии и может бьг ь использовано при измерении микрообъемов газовых включений в твердых телах, при анализе газовых пузырьков в геологических породах. Целью изобретения является повышение точности, снижение нижней границы определения и расширение функциональных воэможностей.Способ заключается в том, что образец помещают в вакуумную камеру З,соединенную с масс-спектрометром, лазерным импульсом вскрывают полость и. строят кинетическую зависимость парциального давления P(t) газовой компоненты, содержащейся в полости, измеряют размеры образовавшегося отверстия и рассчитывают его проводимость P для определяемой компоненты, а объем полос-. ти V определяют путем аппроксимации

P(t) по формуле, приведенной в описании изобретения. 3 ил.

1594627 где F. — проводимость образовавшегося отверстия;

V " объем полости;

А„ " коэффициент, пропорциональный количеству газа в поласти

Изобретение относится к технике дефектоскопии и может быть использовано при измерении микрообъемов газовых включений и твердых телах и при

J анализе газовых пузырьков в геологи" ческих породах.

Целью изобретения является повьппение точности определения объема замкнутых полостей в твердых телах и рас- 10 ширение функциональных возможностей.

На фиг.1 приведена схема установки для реализации предлагаемого способа; на фиг. 2 — кинетические зависимости парциальных давлений при различных 5 режимах гаэонапуска в вакуумной камере; на фиг. 3 — образец для проверки правильности способа.

Установка содержит источник 1 лазерного излучения, фокусирующую систе-20 му 2, вакуумную камеру 3 с оптическим иллюминатором 4 масс-спектрометр 5,, компьютер 6 и систему 7 откачки. В результате лазерного импульса газ из образца 8 выделяется в камеру 3 и под откачкой движется через массспектрометр 5.

Ecsm q(t) — скорость поступле-. ния газа в камеру 3, то Р(С) - экс- . периментальную кинетическую зависи" мость можно определить путем воздей-ствия на q(t) интегральным операто-: ром

Р() - a(t ) - Е(-t ).dt, (1) ,о 35 ядро которого Е(t-t ) (передаточная функция) определяет ся параметрами вакуумной системы.

Для системы, изображенной на Жиг. 1, .f(t) = ехр(-К,t) — ехр (-К t), (2)

40 где К и К вЂ” кинетические парамет1 1 ры вакуумной системы, зависящие также от молекулярной массы 45 регистрируемой компоненты.

Отверстие образуется мгновенно (10 4 — 10 с), после чего газ начинает вытекать из полости в вакуумную камеру по закону

q(t) А „ехр (-Р/V t), (3) Подставляя (3) в (1), получим ех1. (-F/V. t)(K< К 1 (К, - /V) (К,-1 / ) ехр -К1 ) ex (-К )

К „-F/V K Г /v где P (t) — аппроксимирующая функция.

Экспериментальные данные обрабатывают по методу Роэенброка, варьируя

А и V при функции цели ? (P(t .)

J.

- P(t )1 . Это позволяет найти объем полости как значение V минимизирующее функцию цели. В случае, если полость залегает слишком глубоко (за досягаемостью одного лазерного импульса) предварительно осуществляют лазерное стравливанье или механическую сошлифовку поверхностных слоев, Приведенные соотношения справедливы для молекулярного режима течения газа. Этот режим может не соблюдаться в начальный период истечения газа из полости,. пока длина свободного пробега молекул не станет превышать размеры отверстия. В таком случае начальный участок зависимости P(t) при аппроксимации не учитывается, Кинетические параметры К,, 1 < nrtределяют предварительно путем выделения того же компонента (по которому определяют объем полости) при лазер" ном воздействии на твердый образец.

Измеренную кинетическую зависимость парциального давления аналогично алпроксимируют функцией вида

F(t) = А (exp(-К t) — ехр(-К й)), где А — нормировочный множитель.

Изменение количества выделенного газа приводит лишь к необходимости изменения А . К1 и V остаются неизменными.

Измерение К, и К для разработанной установки осуществляется при выделении иэ образца азота, Лазерная экстракция осуществляется путем воздействия сфокусированным лазерным

7 импульсом плотностью мощности 10

10 ) Вт/см на поверхность твердого образца. При этом происходят плавление и кипение локального участка поверхности, сопровождающиеся интенсивным гаэовыделением. В качестве материала, содержащего азот,выбрано нитридотитановое покрытие на кера1594627

6 нее, Давление вычисляют измеряя количество выделившегося из полости газа (по площади под масс-спектрометрическим пиком или как интеграл Р(t) dt) и определяя объем по пред0 лагаемому способу. Погрешность определения объема складывается из погрешности расчета проводимости отверстия (5 — 1О ) и погрешности определения при минимизации Аункции цели (на модельных экспериментах установлено

107).

Таким образом, точность предлагаемого способа составляет 15-207, Кроме того, известный способ предполагает сложную и длительную процедуру облу" чения образца ультразвуковыми волнами под различными углами и обработки информации с учетом толщины материала и сложной формы дефекта. Предлагаемый способ поддается автоматизация.

ЗВ1" эа 5-10 мин осуществляет аппроксимацию данных P(t.,-) функцией P(t), еще 2-3 мин занимает замер размеров отверстия и ввод их в ЗВМ, Таким образом, общее время анализа составляет IS мин (по предлагаемому способу

30 1 ч).В предлагаемом способе hopMa полости не влияет на точность определения объема. ехр (-Е ) (К -К т i (К,-F/V)(К;Р/V) мической основе. Зкстракция азота иэ покрытия под воздействием лазерного импульса формирует в масс-спектромет.ре кинетическую зависимость P(t) (фиг.2, "+"). .Обработка íà HN дала

К = 0,66 с, = 2,40 ñ, А

399 усл.ед. (аппроксимирующая функция на фиг.2 — кривая I показана сплошной линией).

Для реализации предлагаемого способа в металлическом образце высверливают отверстие диаметром D = 2 мм и глубиной h = 6 мм. Отверстие под откачкой вакуумно плотно закрывают фольгой толщиной 1 = 200 мкм. Объем образовавшейся полости составляет

// D

Ч = --- — — - h = 18 8 мм

-Образец помещают в вакуумную камеру и лазерным излучением (лазер

ЛТИ-ПЧ, плотность мощности .-10 Вт/

/см ) в фольге пробивают сквозное отверстие, имеющее форму цилиндра диаметром d = 45 мкм и высотой 1

200 мкм (фиг.3). В масс-спектре регистрируют превышение над фоном линий, соответствующих азоту, кислороду и двуокиси углерода, Регистрацию ведут по компоненту азот. Для азота: где р» — зависит от 1/d

В указанном случае 1/d = 4;,6"=

= 0,7; F = 38,4 мм /с.После этого данные P(t ) аппроксимируют на ЗВМ подгоночной функцией P(t) при К, = 40

= 0,66 с, К = 2,40 с . Определено V = 18,3 мм при Р-факторе 0,007, что, с погрешностью ЗЕ, совпадает с заданным значением. Аппроксимирующая функция изображена на Фиг ° 2 кри- 45 вой II.

Предлагаемый способ может использоваться для определения полостей в таком пластичном материале, как свинец. 50

Полости имеют довольно сложную форму, Кроме того, на пластичных материалах практически невозможно приготовить шлиф и исследовать сечение полости с целью оценки ее объе- . 5 ма. Определение объема подобных полостей особенно важно, когда необходимо знать не только газовый состав полости, но и давление газов внутри

Формула изобретения

Способ измерения объема полостей в твердых образцах; включающий определение количества и давление газа, содержащегося в полости, по которому составляют суждение об ее объеме, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, снижения нижней границы и расширения функциональных возможностей при определении малых объемов, образец помещают в вакуумную камеру, вскрывают полость лазерным импульсом, масс-спектрометрическим методом регистрируют кинетическую зависимость парциального давления P(t) одного из компонентов газа в полости, измеряют размеры .образовавшегося отверстия, а суждение об объеме полости составляют путем аппроксимации P(t) функцией вида

l594627 ехя -К, tg ехв (-К t) К -F/V

K;F/V

P(8g)

ДИ

Фиг. 2

Ф2

Составитель В. Кащеев

Техред Л.Олийнык

Корректор N.Ìàêñèìèøèíåö

Редактор И. Горная

Заказ 2835 Тираж 397 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 где У вЂ” объем определяемой полости, мЗ °

У

F - проводимость образовавшегося отверстия, м /с;

K»K - кинетические параметры сис2 темы, предварительно определяемые путем. аппроксима10 ции кинетической зависимости парциального давления того же компонента,выделяе— мого при лазерном воздействии на твердый образец, функцией вида F(t)

= А2(ехр(-K„t) ехр(K2t))

А „, А — нормировочные множители, определяемые количеством выделенного газа, кг/м