Способ определения полиядерных ароматических углеводородов в воде

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения полиядерных ароматических углеводородов в воде, что может быть использовано для анализа природных и сточных вод. Цель - упрощение анализа и повышение его чувствительности. Для этого пробу экстрагируют эвтектической смесью нафталина с дифенилом (массовое соотношение 1000-25000:1) при 41-42°С. Затем ведут вольт-амперометрический анализ экстракта с использованием в качестве фонового электролита перхлората натрия в ацетоне. В этом случае сокращается время экстракции с 60 до 25 мин и повышается чувствительность анализа. 3 табл.

„„SU„„1596232 А 1 союз советсних сощелистичесних

РЕСПУБЛИК

<® С 01 М 21/78.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ мешалку со скоростью вращения 400—

1200 об/мин Hà 10-15 мин. Подбирают скорость вращения так, чтобы в центре охлаждающейся жидкости образовывалась "таблетка" экстракта, которую после охлаждения вынимают, высушивают фильтровальной бумагой и растворяют и 10 мл гексана.

Поскольку в анализируемой воде по- мимо ПАУ возможно присутствие других срганических веществ кислотного или основного характера, например фенолов, аминов и их производных, которые

:также извлекаются нафталином и мешают вольтампзрометрическому определению ПАУ поскольку имеют близкие с ними (бенз/а/пиреном) потенциалы электроокисления, проводят кислотно-щелочную обработку гексанового раствора экстГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ по изОБРетениям и ОтнРытиям пРи Гннт сссР

1 (21) 4421231/23-04 (22) 11.05.88 (46) 30.09.90. Бюл. Р 36

i(71) Горьковский институт инженеров водного транспорта (72) О.В. Водзинский и Т.И. Сидорова (53) 543.42.063(088.8) ,(56) Ильницкий А.П., Кутакова К.В. и др. — Санитария и гигиена, 1972, 11, с. 24-26.

Авторское свидетельство СССР

В 1396037, кл. G 01. N 27/48, 1987. (54} СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЯДЕРНЫХ

АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ВОДЕ (57) Изобретение касается аналитичесИзобретение относится к аналити: ческой химии, а именно к способам количественного определения полиядер" ных ароматических углеводородов (ПАУ), в частности бенз/а/пирена с предварительным. экстракционным концентрированием органическим реагентом в природных и сточных водах.

Цель изобретения — упрощение способа и повышение его чувствительности.

Пример 1. 1 л анающэируемой пробы воды помещают в коническую колбу на 2 л добавляют 0,4 г эвтектики нафталин-дифенил (соотношение органической.и водной фаэ 1:2500), колбу . закрывают пробкой и воду нагревают до 41 С до образования отдельной жид-; кой фазы. После этого нагревание прекращают, колбу переносят на магнитную

2 кой химии, в частности определения полиядерных ароматических углеводородов в воде, что может быть использовано для анализа природных и сточных вод. Цель изобретения — упрощение анализа и повышение его чувствительности.

Для этого пробу экстрагируют эвтектической смесью нафталина с дифенилом (массовое соотношение 1000-25000:1)

О при 41-42 С. Затем ведут вольтамперо-, метрический анализ экстракта е использованием в качестве фонового электро-. лита перхлората натрия в ацетоне. В этом случае сокращается время экстракции с 60 до 25 мин и повышается чувствительность анализа. 3 табл.. Я 0

1596232 ракта 2 М растворами серной кислоты и едкого кали и промывают водой до нейтральной реакции. Гексановый раствор экстракта упаривают добавляt

5 ют 10 мл 0,3 М раствора перхлората натрия н ацетоне, переносят в электролизер и снимают вольтамперограмму полученного раствора. Добавляют стандартный раствор бенз/a/ëèðåíà с концентрацией, дающей примерно двухкратное увеличение высоты волны электроокисления бенз/а/пирена, и снимают вольтамперограмму, Количественное определение проводят 5 методом добавок. Вольтамперометрическое определение ПАУ проводят на полярографе ПУ-1. В качестве индикаторного электрода используют етеклоуглерод СУ-2000, электрод сравнения— хлорсеребряный. Рабочий диапазон

0,5-1,5 В, Скорость наложения потенциала 5-10 мВ/с.

Результаты определения приведены в табл. 1. 25

Для определения НАУ, растворенных в экстрагенте, использовали аналитическую реакцию электроокисления ПАУ на электроде иэ графита. Селективность определения ПАУ основана на сте-30 реоспецифическом взаимодействии

Pi-зонной структуры гексанонов графита с Т(-электронами полициклических ароматических углеводородов. Кроме. того было установлено что бенз/а/пиУ У

35 рен — индикатор канцерогенного загрязнения окружающей среды и 3-метилхолантрен с пятью фенильными кольцами имеют минимальное значение потенциалов электроокисления Ere= 0,7"0,8 В 40 по сравнению с другими ПАУ.

Пример 2. 1 л анализируемой пробы воды помещают в коническую колбу на 2 л, добавляют 1 г эвтектики нафталин-дифенил (соотношение органи- 45 ческой и водной фаз .1:1000), колбу закрывают пробкой и нагревают до 42 С.

Далее поступают аналгично примеру

Результаты определения ПАУ в зависимости от соотношения о ганической и 50 водной фаз представлены в табл. 2.

Если экстрагента меньше. 0,4 г на

1 л воды,, то экстракция неколичественная, если больше 1 г на 1 л воды, то затруднего растворение экстракта в ограниченном объеме растворителя.

Результаты определения представлены в табл. 1.

Результаты анализов, проведенных при различном соотношении органической и водной фаэ, представлены в табл. 2. Если экстрагента меньше

0,4 г, экстракция неколичествеина, если больше 1,0 r то затруднего растворение экстракта в ограниченном объеме растворителя.

Результаты определения других полиядерных ароматических углеводородов представлены в табл. 3.

Сйедует отметить также, что упрощение способа достигается тем, что сок- ращается время экстракции с 60 мин по прототипу до 25 мин по предлагаемому способу. Чувствительность определения повышается благодаря применению более ионизирующего фонового раствора — перхлората натрия в ацетоне против перхлората лития в смеси гексан:изопропиловый спирт 1:1.

Формула изобр етения

Способ опр едел ения полияд ер ных ароматических углеводородов в воде путем экстракции органическим растворителем при температуре их плавления и .вольтамперометрическим анализом экстракта с,использованием в качестве фонового электролита раствора перхлората щелочного металла в органическом растворителе, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, в качестве экстрагента используют эвтектическую смесь нафталина с дифенилом,при массовом соотношении эвтектической смеси и пробы

1:1000-2500, экстракцию ведут при

41-42 С и в качестве раствора перхлоI. рата щелочного металла в органическом растворителе используют раствор перхлората натрия в ацетоне, 1596232

Таблица 1

Результаты определения бенз/а/пирена в искусственных смесях и природной воде, мкг/л (n6, P=0,95) I

Введено Определено Добавлено Найдено, сумма S

О, 18+0, 01 0,08

0,095+0 008 0,09

0,046+0, 007 О, 011

0,092+0,001

0,047+0,005

0,018+0,003

0,1

0,05

О, 025

0,10

О, 20+0у 02

О, 11+0,01

0,1

0,11

О, 091+0, 012

0,047+0, 007

0,05

Таблица 2

Найдено, бенз/а/пирена, мкг/мн

Введено бенз/а/пирена, мкг/мн

СоотношеОтносительное иие органической и водной фаз стандартное отклонение и"

I1

II

Таблица 3

Результаты определения ПАУ предлагаемым способом (n = 4, Р = 0,95) Введено, мкг/мп

Соединение

ОтносительНайдено, мкг/мл . ное стандартное отклонение

10,О 10,2+0,8

0,05

1,0 1;1+О, 03

О, 55 0,54+0, 10

0,08

0,10

0,25 0,27+0,06

0,16

0,1

0,05

О, 025

Талая вода р. Ванга . поверхность

{район грузового порта) 1,2,5,6-Дибензантрацен

1,2-Бензантрацен

Антрацен

3-Метилхолантрен

1: 500

1: 750

1: 1000

1: 2000

1: 2500

1:3300

1:5000

О, 25+0, 06

0,37+0i07

0,45+0,05

0,46+0,04

0,42+0, 06

0,30+0,08

О, 20+0, 06

0,20

0,14

0,08

0,09

0,10

0,13

0,16