Способ определения трехвалентной меди

 

Изобретение относится к способу определения трехвалентной меди в высокотемпературных сверхпроводниковых материалах и позволяет повысить воспроизводимость анализа и упростить процесс. Измельченную пробу вносят в колбу, содержащую раствор хлорида или нитрата кобальта (II) с концентрацией 0,015-0,030 моль/л, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) с концентрацией 0,020-0,06 моль/л и ацетатный буферный раствор PH 4,1-4,9, перемешивают 2-3 ч, доливают водой до метки и определяют количественное содержание меди (III) фотоколориметрическим методом путем измерения интенсивности окраски комплекса кобальта (III) с трилоном Б. Относительное стандартное отклонение 0,03% (в известном 0,12%). Происходит упрощение процесса за счет исключения инертной атмосферы. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 5 С. 0) N 31/22. "! 1

3 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2)) 4450645/23-26 (22) 28.06.88 (46) 15.)0.90. Бюл. Ь" 38 (72) Р.П.Панталер, Н.Б.Лебедь и В.П,Семиноженко (53) 543,062 (088.8) (56) J Saito и др. Определение меди (III) в сверхпроводящих оксидных материалах, Jap.J. Appl. Phys, 1987, т. 26, 9 5, с. 838 †8.

I (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХВАЛЕНТНОЙ МЕДИ (57) Изобретение относится к способу определения трехвалентной меди в высокотемпературных сверхпроводниковых материалах и позволяет повысить воспроизводимость анализа и упростить.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения трехвалентной меди в высокотемпературных сверхпроводниковых материалах, .Цель изобретения — повышение воспроизводимости анализа и упрощение процесса.

Пример. 0,02 г измельченной пробы помещают в коническую колбу на 50 мл, содержащую 2 мл хлорида или нитрата кобальта (II) с концентрацией 0,1 моль/! (в растворе

0,02 моль/1), 1 .мл ацетатного буферного раствора с концентрацией 1моль/л, рН 4,55, 2 мл динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) и 5 мл воды. Содержимое пере„„ЯУ„„1 9 66 А1

2 процесс, Измельченную пробу вносят в колбу, содержащую раствор хлорида или нитрата кобальта (II) с концентрацией 0,015-0,030 моль/л, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кис" лоты (трилона Б).с концентрацией

0,020-0,06 моль/л и ацетатный буферный раствор рН 4,1-4,9, перемешивают

2-3 ч, доливают водой до метки и опреде.-,яют количественное содержание меди (III) фотоколориметрическим ме-. тодом путем измерения интенсивности окраски комплекса кобальта (III) с трилоном Б, Относительное стандартное отклонение 0,03% (в известном 0,12%).

Происходит упрощение процесса sa счет исключения инертной атмосферы.

1 з,п. ф-лы, 4 табл. мешивают в течение 2-3 ч, добавляют воду до отметки и определяют содержание меди (III) фотоколориметричес- © ким методом путем измерения интенсив- CCO ности окраски комплекса кобальта С© (III) с трилоном Б, 3

Найдено меди (III) 5,6 + 0,3%. ф

В табл.1 приведены сопоставитель- ф ные данные по определению меди (?ХТ) в сверхпроводящих оксидных материалах по предлагаемому и известному способам.

В табл,2 приведены данные по опре- .awkü делению меди (III) при разных значениях концентраций хлорида кобальта.

Р> табл.3 приведены данные по определению меди (III) при разных значениях рН ацетатного буферного раствора.

1599766

Таблица 1

Ю

Найдено меди (III) й

Состав

Способ — прототип Предложенный спрсоб

Среднее Относит, станд. откл.

Т а б л и ц а 2

Концентрация Массовая доля хлорида кобальта, меди (III), 7. моль/1

l0

10 ! 0-

1О

0 5

1,0

1,5

2,0

2,5 ..

3,0 "

4,0

3,5 + 0,2

5,7t0,3

5,6+0,3

5,8 -0,3

В табл.4 приведены данные по определению меди (III) при разных значениях концентраций трилона Б, Предложенный способ позволяет повысить воспроизводимость анализаотносительное стандартное отклонение

0,03 (в изввестном — 0,12) и упростить процесс за счет исключения использования инертной атмосферы.

Формула и з о б р е т е н и я

1. Способ определения трехвалентной меди, включающий растворение пробы материала в растворе соли двухвалентного металла и последующее количественное определение трехвалентной меди по количеству окисленной соли двухвалентного металла, УВааСц О . 7,2 й1,0

GdBa CuзО, 4,6io,б отличающийся тем,что, с целью повышения воспроизводимости результатов анализа и упрощения процесса, в качестве соли двухвалентного металла используют хлорид или нитрат кобальта (II), растворение проводят в присутствии ацетатного буферного раствора и динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты — трилона Б и количественное определение кобальта (III) осуществляют фотоколориметрическим методом.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что растворение пробы осуществляют при концентрации хлорида или нитрата кобальта (II)

0,015-0,030 моль/л, рН ацетатного буферного раствора 4,1-4,9 и концентрации трилона Б — 0,02-0,06 моль/л.

Среднее Относит. стандарт, 1 откл.

0,12 7,6+0,3 0,03

0,18 4,9+0,3 0>05

0,15 5,110,2 0,03

1599766

Таблица3 рН Массовая доля меди (I I I) Х

Массовая доля меди (III) Ж рН

Таблица4

Концентрация Массовая доля трилона Б, меди (III), 7. моль/л

4,8 0,2

5,8,й 0,3

5,0 g 0,3

5,6 Т0,3

5,6 0,2

4,3+ 0,1

Составитель В.Соколов

Редактор Л.Пчолинская ТехредМ.фщык Корректор С.Черни

Заказ 3139

Тираж 489

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101

3,74

3,86

3,92

4,10

4,14

4,20

4,40

4,55

4,70 .4,90

4,6+0,)

5,2t 0,2

5 4 i Ою2

5,4 т0,2

5,8ФО,З

5,61 0,3

Oi Ol

0,02

0,03

0,04

0 05

0,06

0,08

5,14

5,20

5,33

5,48

5,97

5,97

4,8+ О, I

4,9+ О, I

4,6t 0,1

4,5+ 0,1

4,310,1

4,3 10,1