Патент ссср 160159

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

O EI N CA.H È E

ИЗОБ PETEHN ß

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ

Класс 12е, 30З

121, 9

Ъ л.

«а «

М!1К В Old

С 01Ь

Заявлено 27,И11.1962 (Л" 792661/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ ! ИЗОБРЕТЕНИЙ и ОТКРЫТИЙ

СССР (Опубликовано 1611964 г. Б(оллетень .1((е 3

УДК

Подписная группа М 85 (° 1;(Г. М. Стронгин, М. С. Петерсон и Я. Ю. Рекшинский:, .*; i!.

СПОСОБ ПОГЛОЩЕНИЯ БРОМА И ХЛОРИСТОГО БРОМА

ИЗ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ

При получении азодикарбонамида окислением гидразодикарбонамида бромом В кислОЙ среде и последующей регенерацией брома хлором образуется соляная кислота, загрязненная бромистым водородом. 3кономически целесообразно до использования этой соляной кислоты извлечь из нее бром.

Известен способ, по которому кислоту обрабатывают хлором для перевода бром-иона в свободный бром или хлористый бром и отдувают последние воздухом. Бром из такой воздушной смеси извлекают влажными железнь1ми стружками и получают концентрированные растворы бромидов.

Предлагается способ, заключающийся в абсорбции брома и хлористого брома из газовой смеси суспензией гидразодикарбонамида при температуре 20 С и рН(7. Бром и хлористый бром в этих условиях полностью абсорбируются, окисляя гидразодикарбонамид до азодикарбонамида. Для более полного улавливания брома и хлористого брома суспензию гидразодикарбонамида можно брать в избытке, а непрореагировавший гидразодикарбонамид окислять до азодикарбонамида обычным путем — бромом в кислой среде.

Пример 1.

Через суспензию 15 г гидразодикарбонамида в 150 л;л 2о((о-ной соляной кислоты при перемешивании и охлахкдении продувают бромовоздушную смесь, содержащую 10% брома по объему, со скоростью 15 л/час. В реакторе поддерживают температуру 20 С. После того как будет подано все количество брома, неОбходимое для Окисл 1111(I 3 IГ17ужеиного Гидразодикарбонамида, подачу бромовоздушной смеси прекраща(от. Пульпу фильтруют. Осадок промывают на фильтре водой и высушиpBIoT. При этом получают 14,5 г азодикарбонамида (выход 98,5 ;о и газовое число

230 ль1/г).

Фильтрат представляет собой водньш раствор бромистоводородной кислоты, который может быть использован для окисления гидразодикарбонамида (см. авт. св. № 138930).

Пример 2.

Через суспеизию 100 г гидразодикарбонамида в 800 л(я 2 .;-Иой соляной кислоты продувают бромохлоровоздушну(О смесь, содержащую !0/О брома и 5", 7ора (по объему), со скоростью 20 я, час. Остальные условия те же, что и в примере 1. В результате реакции образуется азодикарбонампд. Газовая смесь подается с таким расчетом, чтобы окислилось

50 — 70о/О имеющегося гидразодикарбонамида.

Остальную часть гидразосоединения доокисляют известным способом (см. авт. св. № 138930). В растворе накапливается бромистоводородная кислота. Так каl, подаваемыЙ вместе с оромо.;1 хлор будет окислять бромистьш водород до моле. у7ярпого брома, после прекращения подачи газовой смеси нужно перемешивать реакциош(у(о пульпу еще 15—

20 л(ин для полного срабатывания брома и хлористого брома. № 160159

Предмет изобретения

Составитель И. Вика

Редактор Б. С. Нанкина Техред Т. П. Курилко Корректор Л, М. Комарова

Поди. к печ. 23/1 — 64 r. Формат бум. 60Х901/s Объем 0,23 изд. л.

Заказ 3546/18 Тираж 450 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

При наличии производств, в составе которых имеется окисление гидразосоединений в азосоединения, для поглощения брома и хлористого брома можно использовать кислые суспензии этих гидразосоединений (эфиры гидразодикарбоновой кислоты, гидразодинитрилизомасляной кислоты и др.).

Пример 3.

Берут суспензию 15 г динитрила гидразоизомасляной кислоты в 90 л л 2%-нойсоляной кислоты. При 10 С через суспензию пропускают бромовоздушную смесь со скоростью

16 л/час, содержание брома в этой смеси 15%.

После того как гидразосоединение окислилось на 85%, продувание газовой смеси прекращают, а доокисление производят обычным способом — подачей расчетного количества хлора. Весь пропущенный бром был связан в

HBr при толщине барботажного слоя 40 мл.

Способ поглощения брома и хлористого брома из газовых смесей, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что бром и хлористый бром абсорбируют кислой суспензией гидразодикарбонамида или других гидразосоединений при температуре 20 С и рН раствора (7.