Патент ссср 160801

 

СОе3 СОВЕТО(ИХ

Социллистичкких

Гисп ьлик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИ Н

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

go 16ООЩ

1(ласс

3011, 2в»

МПК

А 61k

Заявлено 07 Vill.1962 (№ 790224 31-16) ГОСУААРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ llо ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ и ОТКРЫТИЙ

ceca

Опубликовано 26.11.1964. Бюллетень № Б

Уд 1(Подписная группа ¹ 29>

О. И. Великославинская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИТОЛА

Известны способы получения фитола (3, 7, i1, 15-тетраметил-2-гексадеканола), применяемого для промышленного синтеза жирорастворимых витаминов Е и 1(, из хлорофиллсодержащего сырья, в частности из зеленой массы некоторых растений (люцерны, крапивы, мяты и т. п.). Указанные способы предусматривают экстракцию хлорофилла сухим ацетоном с последующим омылением экстракта твердым едким натром.

По предлагаемому способу, с целью использования отходов, фетол получают из экскрементов гусениц тутового шелкопряда путем обработки раствором 7%-ной серной кислоты на холоду для удаления нежелательных примесей с последующим щелочным омылением высушенного осадка в среде ацетона. Извлечение фитола из ацетснового раствора осуществля1от известными приемами.

Экскременты гусениц тутового шелкопряда используют четвертого и пятого возрастов.

В зависимости от качества используемого для питания гусениц листа экскременты спдержат 0,1 — 0,3% фитола. Они представляют собой однородные гранулы, прочно склеенные слизистыми выделениями кишечника гусениц. ,Цля удаления слизи и других водорастворнмых примесей экскременты сбрабатывают

7%-ным раствором серной кислоты. Пол ченную смесь фильтруют, промывают водой, отжимают и сушат. Полученный рыхлый порошок обрабатывают сухим ацетоном, содержащим не более 4% влаги, и омыляют сухим гранулированным едким натром. Прн этом фитол переходит в раствор, а в осадке остаютсг; соли феофорбина. Из ацетонового экстракта отгсняют растворитель и продукты его полпмеризации, а остаток перегоняют в вакууме. В результате получают препарат, содер>каший окоio 80% QIIIoла.

Пример. 7 кг экскрементов гусениц ту - тового шелкопряда с влажностью около 7% загружают в эмалированный реактор, прн 111вают 18,5 кг серной кислоты (уд. вес 1,94) н выдерживают до прекращения вспенивання при комнатной температуре и периодическом помешивании (2.5 — 3 час1 Полученную смесь фильтруют на нутч-фильтре, промывают водой до обесцвечнвания стекающего фильтрата, стжимают и сушат на воздухе прн температуре 70 — 75 С до остаточной влажности

7 — 10%. Получают 54 кг рыхлого порошкоooP63IIoI 0 п1>Од 1;.Та, котОРыll заГР .>ка10Т в стальной реактор, снабженный рубашкой д,тя обогрева, мешалкой, обратным холоди1bklèêoì и термометром. Затем в реактор приливают

97,2 кг сухого ацетона н добавляют 5,4 кг сухого гранулированного едкого патра. Смесь при перемешпванип нагревают до температуры 56 С и выдерживают при этой температуре 2 час, после чего охлаждшот н оставля1от на 10 — 12 час без перемешпвания для полноты осаждения солей феофорбина. Затем смесь фильтруют на путч-фильтре, промывая осадок ацетоном в количестве, равном взятому для экстракции. Из ацетонового фильтра№ 160801

Предмет изобретени я

Составитель B. A. Таратута

Рсдактор М. И. Бородина Тскрсд А. Кудрявиикая

1ioppcKTop В. П. Фомии

Поди. к псч, 16 III — 64 г. Формат бум. 60 К 90 18 Обьсм О,l I изд. гь

Заказ 692)4 Тираж 600 Цсва коп.

LII-1ИИПИ Государственного комитета по дедам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2 та при температуре 56 — 70 С отгоняют ацетон, затем подключают вакуум и при остаточном давлении около 20 и и рт. ст. и температуре до 100 С отгоняют продукты полимеризации ацетона (окись мезитила, форон) .

Остаток дважды перегоняют в глубоком вакууме, собирая первый раз фракцию, выкипающую при 100 — 190 С и остаточном давлении 0,001 ил рт. ст., и второй раз фракцию, выкипающую при 120 — 155 С и том же остаточном давлении. Получают 187,6 г препарата, содержащего 150,1 г чистого фитола, что составляет 79% от его содержания в исходном сырье.

Способ получения фитола из хлорофиллсодержащего сырья, отличающийся тем, что, с целью использования отходов, экскременты гусениц тутового шелкопряда обрабатывают 7%-ным раствором серной кислоты на холоду для удаления нежелательных примесей, и высушенный остаток подвергаютщелочному омылению в среде ацетона с последующим извлечением фитола из ацетонового раствора известными приемами.