Способ получения алкалоида ротундина

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

OIINCAH N E

ИЗОБ РЕТЕНИМ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 161466

Класс

30h 2оз

12р, 11вт

МПК

А 611с

С 07с

Заявлено 31.Ч.1963 (№ 839666/31-16) Гоа А1 СТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ изОБ1 етени Й и ОткРыти Ф

СССР

Он бликовано 1964. Бюллетень № 7

УДК

Подписная группа № 293

Заявитель

Всесоюзный институт лекарственных и ароматических растений

Авторы изобретения

Е. С. Заболотная, Е. А. Трутнева, В. В. Бережинская, T. Н. Ильинская, А. С. Беликов, Л. Ф. Рак, И. И. Щелчкова, М. Н. Коновалов и И. М. Pабинович

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКАЛОИДА РОТУНДИНА

Известен способ получения алкалоида ротундина путем экстракции высушенных корней стефании гладкой этанолом.

Настоящее изобретение позволяет улучшить качество препарата и повысить его выход.

Для осуществления предлагаемого способа сырье предварительно подщелачивают, например аммиаком, и экстрагируют ксилолом.

Пример. В керамический перколятор загружают 1 кг измельченного сырья, предварительно хорошо перемешанного с 0,5 л 10%-ноI0 аммиака, заливают 10 л ксилола и настаивают 4 час. Ксило IbHbIH экстракт B количестве 6 л сливают. Вновь заливают 6 л ксилола и 50 лл 10% Hîãî аммиака. Через 4 час проводят второй слив. Таки;1 образом экстрагируют сырье 4 раза. 1Лз каждого слива ксилольного экстракта отдельно извлекают алкалоиды. Для этого в 6 л ксилольного экстракта приливают 300 л л 10% íîé серной кислоты. Затем отделяют кислоту и прибавляют еще 300 ил 10%-ной серной кислоты, и повторяют извлечение.

0,9 л сернокислого раствора алкалоидов додщелачивают 0,3 л 0,25о -ногg аммиака, Осадок, содержащий сумму алкалоидов (36 г), растворяют в десятииратном количестве этанола при 50 С и прибавляют спирт, насыщенный соляной кислотой. Выпавший B осадок хлоргидрат ротундина отделяют, дважды промывают спиртом и высушивают чри 40 С. Получают 10,5 г хлоргидрата ротундина.

Спиртовой маточник упаривают до 1/а объема. К остатку добавляют пятикратное количество воды, подщелачивают 25%-ным аммиаком и извлекают основания хлороформом.

Для удаления побочных алкалоидов однократно извлекают их 10%-ной серной кислотой.

Хлороформный раствор сульфата ротундина суспендируют с 25%-ным аммиаком, высушивают сульфатом натрия и упаривают. Ротундин — основание — растворяют в 0,13 л этанола, прибавляют спирт, насыщенный соляной кислотой. Целевой продукт выпадает и осадок и, после промывки его ацетоном и кристаллизации, получают 12,0 г хлоргидрата ротундина. Всего из 1 кг сырья получают

22,5 г хлоргидрата ротундина. № 161466

Предмет изобретения

Состав. гиль В. Муравьева

Редактор Б. Шнейдерман Техред Т. П. Курилко Корректор М. И. Козлова

Поди. к пся. 4 III — б4 г. Формат бум. 60><90 !s Объем 0,23 изд, л.

Заказ 417/18 Тираж 500 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета го делам пзобретсний и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

1. Способ получения алкалоида ротундина из стефании гладкой путем экстракции органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, ее предварительно обрабатывают щелочным растворителем, например аммиаком, и экстрагируют ксилолом.

2. Применение алкалоида ротундина в качестве снотворного средства,