Патент ссср 161698

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО ИААИСТИ ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОНИСАНИЕ

И 3 О Б Р ЕТ Е Н И.Я

gJo 1 Я 690

Класс

121, 9

МПК С 01Ь

Заявлено 02.Х.1962 (¹ 797210, 23-4) ГОСУДАРСТВЕННБ1И

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИИ

ССС1

УДК

Опубликовано 01.1V.1964. Бюллетень № S

/ .с подписная аруппа ЛВ 89

М. И. Попов

СПОСОБ ОЧИСТКИ ЙОДА-СЫРЦА ПУТЕМ МНОГОКРАТНОЙ

ПЕРЕГОНКИ

Известный способ получения чистого йода из продукта-сырца основан на многократной (до четырех раз) сублимации его. Пары йода, нагретые до 250 C в испарителе, поступают и кристаллизатор, представляющий собой асбоцементную трубу, охлаждаемую наружным воздухом. Йод осаждается на стенках кристаллизатора в виде прочных кристаллов, которые периодически выгружаются вручную при помощи зубила и молотка.

Способ малопроизводителеп (операция возгонки длится 10 и более дней) и требует больших затрат ручного труда.

Предложен способ получения чистого йода из сырца путем многократной перегонки, по которому, с целью создания непрерывного механизированного процесса, йод-сырец плавят и загружают в хкидко I виде в испарнтели.

Передачу иода из одного пспарителя в друIoII, выгрузку на кристаллизацию производят также в расплавленном состояшш. 1ля этого конденсацию паров ведут в таких условиях, чтобы получать н идкии иод. Предусмотрено также пропускание паров йода через фильтры, заполненные различными поглотителями для связывания примесей, содержащихся в йоде и уносимых с паром.

Для связывания кисль1х паров применяют мел, мрамор, для разрушения органических веществ — окислители, адсорбенты и т. д.

Пары воды, содержащиеся в сырце, отгоняют при плавлении йода, которое ведут при температуре 170" С. Для окстичатсльного у,ьалсния влаги парь. иода пропускают. в случае н;1;1обностll, через фильтры с водоотнимающнмн всшсствами. В связ1 с этим нет необходимости применять для перегонки прсссова11ный сырец..1 1ожно использовать влажные кристал ill сырого йода. промытые и отжатыс ll(l накмумфильтре.

На чертеже изображена схема процссса очистки йода-сырца по предлагаемому способу.

Йод-сырец в виде промыты i и Отжатых на

Ваку у м-фильтре кристаллов заг1)у жаlот в б, нкср 1, Отку да oil винтовым ннlском а нспрсрывно подается в плавнтсль 8, г котоpîì поддерживают постоянную температуру около

170=С. Йод плавится, н через насадку, представляющую собой грубый фильтр 4 дл11 отделения механических примесей, стек:Icl на дно нспарнтеля, откуда по сифону 5 непрсрывно перетекает в кювету 6, уст;1новлс; нуlo

L испарителе 7. При плавлении йода вода и

„-ругие летучие примеси испаряются. Пары воды, увлекаlощие некоторое колнчсство и;lрОВ йода, поступают в холодильник 8, где йод частично кристаллизуется на сте 1ках, частично растворяется в конденсирующейся воде. Вода с раствореннь|ми примесями и йодом cTOI OOT через фильтр 9 в сборник (на чертеже нс показан), откуда направляется для утилизации содержащегося в ней йода. № 161698

Предмет изобретения

Составитель Стасиневич

Техред Т. П. Курилко Корректор В. П. фомина

Редактор Л. К. Ушакова

Поди, к печ. 25jIV — 64 г. Формат бум. 60+90>/з Объем 0,23 изд. л.

Зак. 936/3 Тираж 500 Цена 5 кон.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Тнпографил, пр. Сапунова, 2

Кристаллы йода, накопившиеся в холодильнике 8, периодически выгружают и направляют в бункер 1 на переработку. жидкий йод поступает из плавителя в испаритель, нагреваемый <о 250 — 260 С. Здесь

Йод полностью испаряется, а нелетучпс примеси (зола, соли и т. п.) остаются в кювете 6, которую периодически через имеющиеся в испарителе люки вынимают для смены и очистки.

Парь, йода, выходящие из испарителя, проходят через сменный патронный фильтр 10, заполненный кусковым мрамором или доломитом для улавливания примесей кислотного характера. Для обеспечения непрерывной работы во время чистки кюветы б, фильтра 4 и холодильника головная часть установки, включая испаритель 9, дублирована.

Пары йода после фильтра 10 поступают в конденсатор 11, иМеющий насадку 12 для гашения конвекционных токов, в котором поддерживают температуру 140 — 150 С. Здесь йод конденсируется и по сифону И перетекает в кювету 14 испарителя 1о, где перегонка происходит так, как описано выше.

Неконденсирующиеся примеси из конденсатора 11 удаляют через холодильник 1б и фильтр 17. Пары йода из испарителя 15 через фильтр-патрон 18, заполненный гранулированным окислителем (йодаты, перекиси и т. д.) для разрушения паров органических веществ, поступают в конденсатор 19, откуда по сифону 20 передаются на кристаллизацию.

При необходимости получения более чистого продукта число ступеней перегонки может быть увеличено.

Кристаллизация расплавленного йода может быть осуществлена по-разному. Расплавленный йод выливают в формы, выполненные нз целлофоиа, или»а движущуюся целлофановую ленту, где он застывает топким слоем, и легко отделяется от целлофана;

Очищенный йод может быть получен также в виде порошка, если кристаллизацию вести ио вращающемся барабане, имеющем перфорированные стенки и заполненном шарами или иными измельчающими элементами.

В виде гранул йод может быть получен из расплава распылением его в токе воздуха.

1, Способ очистки йода-сырца путем многократной перегонки в системе испарителей отл ич а ю щий ся тем, что, с целью создания непрерывного процесса и исключения затрат ручного труда, загрузку йода в систему испарителей, передачу его из одного испарителя в другой и выгрузку для кристаллизации производят в расплавленном состоянии с последующей конденсацией паров йода после каждой ступени.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью более полного удаления примесей, пары йода перед конденсацией пропускают через фильтры, заполненные адсорбентами или реагентами, связывающими или разрушающими примеси.