Патент ссср 162701

 

комитет по деллм

ГЙЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ

СССР

УДК

Опубликовано 08.V.1964. Бюллетень М 10

О, А. Сонгина и А. А. Усвяцов

СПОСОБ АМПЕРОМЕТРИЧ

Данное изобретение относится к способам амперометрического титр она ния при постоянном напряжении с применением двух вращающихся поляризуемых электродов.

Известен способ амперометрического титрования при постоянном напряжении с применением двух вращающихся поляризуемых электродов, погружаемых в титруемый раствор.

Для осуществления известного способа в электролизер с титруемым веществом погружают два поляризуемых вращающихся электрода и подают на них постоянное напряжение в пределах 0 01 — 0,5 в. Ток, проходящий через электролизер, замеряют гальванометром, Однако на результаты титрования по этому способу оказывают влияние мешающие примеси, действие которых устраняют или фракционным разделением титруемого раствора, или введением в титруемый раствор деполяризаторов.

Особенность предложенного способа состоит в возможности избирательного определения ряда веществ в присутствии мешающих примесей, что, в свою очередь, обеспечивает большую чувствительность и точность определения по сравнению с известными способами амперометрического титрования, Предложенный способ амперометрического титрования при постоянном напряжении с применением двух вращающихся поляризуемых электродов отличается от известного тем, что вспомогательный электрод помещают в

Подписная группа № 50

ЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ г раствор вещества, дающего на этом электроде электродную реакцию, противоположную по знаку реакции на индикаторном электроде, и имеющего концентрацию выше концентрации титруемого вещества.

На чертеже изображена схема, поясняющая предложенный способ.

Два электролизера 1 соединяют электролитическим мостиком 2 и в каждый из них помещают один платиновый вращающийся электрод 8. Один электролизер заполняют титруемым раствором, а другой — раствором вещества, дающего электродную реакцию, противоположную по знаку реакции на индикаторном электроде, и имеющего концентрацию выше концентрации титруемого вещества.

Вещество, помещаемое в электролизер со вспомогательным электродом, подбирают таким образом, чтобы при наложении на электроды внешней э. д. с. на индикаторном электроде создавался потенциал, обеспечивающий соответствующую электродную реакцию, т. е. э.д. с., налагаемая на электроды, должна быть по величине не менее разности потенциалов, обеспечивающей электродные процессы на индикаторном и вспомогательном электродах.

Ток, проходящий через электролизеры, замеряют гальванометром.

Пример 1. Определение меди

Фоном в обоих электролизерах служит 0,1 н, раствор Н2$04. В катодный электролизер помещают известное количество раствора Си$04 № 162701

Таб.лица 2

Относнтельнан ошибка в %

Определено цинка..

Взято цинка в мг

Таблица 1

+ 1,6 — 1,3

+ 0,4

+ 1,5 — 0,9

4,57

4,44

5,02

4,06

3,47

4,50

4,50

5,00

4,00

3,50

Относнтелъная ошнбка в %

Определено меди

Взято меди в мг — 0,8 — 0,4 — 0,8

-+- 0, 5 — 0, 5 — 0, 2

+ 0, 5

6,62

6,64

6,62

4,02

3,98

3,92

4,02

6, 67.

6,67

6,67

4,00

4,00

4,00

4,00 с установленным содержанием меди, затем добавляют 05 г сухого KJ.

В анодный электролизер в качестве вещества, дающего противоположную по знаку электродную реакцию, добавляют сухой KJ или

K4(Fe(CN)<). Выделившийся в катодном электролизере А оттитровывают 0,1 н. раствором

Na,S,O,. Титрование ведут по току восстановления J>. Налагаемая на электроды э. д. с. в случае «пары» J> — 2J была равна 0,2 в, а в случае «пары»,4 — K4(Fe(CN)6) — 0,6 в. В качестве электродов применяют платиновые вращающиеся индикаторный электрод (катод) и вспомогательный электрод (анод), скорость вращения электродов 250 об)мин, Результаты определения меди приведены в табл. 1.

Пример 2. Определение цинка

В анодный- электролизер помещают известное количество раствора ZnC1> с установленным содержанием цинка, добавляют 5 мл ЗМ раствора ацетата аммония и 5 мл 2%-ного раствора аммиака. Объем доводят водой до

25 мл и оттитровывают цинк 0,05М раствором ферроцианида калия по току окисления избытка ферроцианида:

В катодный электролизер наливают 10%ный раствор Нв$0» и в качестве вещества, дающего противоположную по знаку электродную реакцию, добавляют свободный- йод, т. е. используют ток «пары»: окисление

K4(Fe(CN) а) — восстановление 1в. Налагаемая на электроды э.д.с. была равна 0,5 в.

В качестве электродов применяют платиновые вращающиеся индикаторный электрод (анод) и вспомогательный электрод (катод), скорость вращения электродов 250 об(мин.

Результаты определения цинка приведены в табл. 2.

Предмет изобретения

Способ амперометрического титрования прп постоянном напряжении с применением двух вращающихся поляризуемых электродов, один из которых (индикаторный) помещают в электролизер с титруемым раствором, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения избирательности определения титруемого вещества в присутствии мешающих примесей и получения стабильных результатов, второй электрод (вспомогательный) помещают в другой электролизер, содержащий раствор вещества, дающего на этом электроде реакцию, противоположную по знаку реакции. на индикаторном электроде, и имеющего концентрацию выше концентрации титруемото вещества, № 162701

Составитель Ю. Р. Гасанов

Редактор Л. К, Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Г. И. Чугунова

Поди. к печ. 6/VI — 64 г. Формат бум. 60X90 /в Объем 0,35 нзд. л.

Заказ 1220/15 Тираж 800 Цена 5 коп, ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2