Патент ссср 162845
CO@3 СООЕТСХ14Х
СОЦИАЛИСТИЧГСКИХ
PECIIY5AHK
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИЬ,ET EAbCTBV № 162845
Класс
12о, 26е<
45l, 9юв
45/, 9а6
МП1;
С 071
А 01п
А 01п
УДК
632.951.2:
547 (088)
632.951.2:
547.953 (088) Заявлено 1811.1963 (№ 820601/23-4) ГОСУААРСТВЕННЫИ
K0MHTET пО ДЕААМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
Опубликовано 1964. Бюллетень № 11
Подписная группа № 44
Б. А. Арбузов и А. О. Визель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕРНЫХ
TP И ГАЛО ИДФОСФОРАНОВ
Известен способ получения тригалоидфосфоранов путем обработки вторичных галоидфосфинов галогенами при охлаждении и перемешивании реакционной массы. При таком способе процесс получения проводится в несколько стадий. Способ основан на использовании фосфорорганических соединений, получение которых связано с определенными трудностями.
Предложен способ, позволяющий получать мономерные тригалоидфосфораны за одну стадию и переходить непосредственно от тригалогенидов фосфора к мономерным тригалоидфосфоранам. Способ заключается в следующем.
Тригалогениды фосфора подвергают непосредственному взаимодействию с диенами.
Для сохранения подвижности реакционной массы и предотвращения местных перегревов постепенно добавляют растворитель. После выдержки в течение 40 час при комнатной температуре продукт фильтруют, промывают эфиром, сушат в вакууме при температуре
50 — 60 С. Выход конечного продукта 56%.
Полученные тригалоидфосфораны содержат фосфациклопентенную группу с тремя реакционноспособиыми атомами галогена, вследствие чего могут быть использованы для синтеза разнообразных произво „ íûõ фосфациклопентена, Некоторые из них применяют в качестве инсектицидов, а также специфичных катализаторов при синтезах мономерных карбодиимидов и высокополимерных поликарбодиимидов.
Пример. Получение цикличиого трибромфосфорана взаимодействием трехбромистого фосфора с диметилбутадиеном.
К трехбромистому фосфору (0,100 лоль) прибавляют 2,3-диметилбутадпеи-1,3 (0,085 люль). Половину диена приливают сразу. Когда начнется экзотермическая реакция и выпадет белый осадок, постепенно прибавляют вторую половину диена, разбавленную 30 ял серного эфира. Затем для сохранения подвижности реакционной массы и предотвращения местных перегревов постепенно, по мере разогревания реакционной среды, добавляют еще
30 лл эфира. После выдержки в течение
40 час при комнатной температуре продукт отфильтровывают от исходных реактивов, не вступивших в реакцию, промывают иа фильтре три раза эфиром и высушивают в вакууме при температуре 50 — 60 С до постоянного веса. Все операции проводят в атмосфере сухого углекислого газа. Полученный продукт представляет собой белое сыпучее пушистое вещество, плавящееся с разложением при температуре 151 — 153 С. Выход 56%.
Найдено: эквивалентный вес 88,18 и 88,42;
Вг 67,73; 68,21%; P 8,78; 8 83% Вычислено для СвН1оРВга. эквивалентный вес 88,22; Вг
67,95%; P 8,78%
Й 162845
Составитель И. Спешилова
Редактор Л. В. Калашникова Техред А, А. Камышникова
Корректоры T. В. Муллина и В. П. Фомина
Подп. к печ. 20/V — 64 r. Формат бум. 60+90>/, Объем 0,23 изд, л.
Зак. 1065/7 Тираж 600 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
1. Способ получения мономерных тригалоидфосфоранов, отличающийся тем, что тригалогениды фосфора подвергают взаимодействию с диенами в органическом растворителе.
2, Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при комнатной температуре.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что он осуществляется в условиях постепенного введения растворителя.
