Патент ссср 163179

 

ОПИСАНИЕ изот кткния

К АВТОРСКОМУ СВИЩЕТЕ .ЛЬСТВУ № 163179

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Класс

12о, 26в, МПК

С 07f

Заявлено 16 1Ч.1963 (№ 831418/23-4) ГОСУДАРСТВЕН Н Ы И

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

Онубликовано 22 Ч1.1964. Бюллетень № 12

УДК

Подписная группа № 44

Я. А. Мандельбаум, Н. H. Мельников, Р. С. Сойфер и Б. Я. Ли ман

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛ-S(N-МЕТИЛ КАРБАМИДОМЕТИЛ)-ДИТИОФОСФАТО

Известен способ получения 0,0-диметил-S(N-метилкарбамидометил) -дитиофосфата, являющегося инсектицидом и акарицидом (рогор, фосфамид), взаимодействием солей диметилдитиофосфорной кислоты с метиламидом монохлоруксусной кислоты. Исходным сырьем служат пятихлористый фосфор, метанол и монохлоруксусная кислота. Однако данным спосооом невозможно получать указанные соединения на существующих схемах производства для ряда других фосфорорганических инсектицидов.

Известен также способ получения О,О-диалкил-$- (N-метилкарбамидометил) -дитиофосфатов на основе эфиров монотиофосфорной кислоты взаимодействием моноалкилдихлортиофосфата с натриевыми солями амидов тиогликолевой кислоты с последующим превращением их диалкилпроизводных. В качестве акцептора хлористого водорода применяют металлический натрий.

Согласно предложенному способу в качестве исходного производного тиофосфорной кислоты используют диалкилмонохлортиофосфат.

Диалкилмонохлортиофосфат обрабатывают мопоалкиламидом тногликолевой кислоты в присутствии сухого едкого патра или его водного раствора при низких температурах. Процесс получения и:<ет непрерывно.

Пример. 1, 2, 3 г О-метил-О-этил хлортиофосфата смешивают с 7,4 г метиламида тиогликолевой кислоты. К смеси, охлажденной до

5 — 10 С, добавляют по каплям водный раствор щелочи (3,1 г NaOH в 5 мл Н.О) в течение 15 мин. Массу при 20 С выдерживают в течение нескольких часов.

Смесь в бензоле промывают водой и слабым раствором бикарбоната. Бензол и легкие фракции отгоняют в вакууме. Остаток содержит

„2Do 1,536; вещество закристаллизовывается; выход 70%; т. пл. 61 — 62 С (из СС14) .

Вместо водного раствора едкого патра можно брать сухой едкий натр с выходом 64% получают диметиловый аналог.

Предмет изобретения

Способ получения О,О-диалкил-S-(N-метилкарбамидометил)-дитиофосфатов на основе эфиров хлорпроизводных тиофосфорной кислоты и амидов тиогликолевой кислоты, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходного эфира хлорпроизводного тиофосфорной кислоты используют диалкилмонохлортиофосфат, а в качестве амида тиогликолевой кислоты — моноалкиламид тиогликолевой кислоты, процесс ведут в присутствии едкого натра при температуре ниже 0;С.