Способ колориметрического определения малых количеств ацетона к уксусной кислоте

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12о, 10

42l Зр|

Заявлено 15Л 11.1963 r. (№ 847356/23-4) МПК С 07с в ю11

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 13Х111,1964 г, Бюллетень № 15

УДК

Дата опубликования описания 24.VIII.1964

Авторы изсбретения

А. С. Масленников и Г. H. Порываева

СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ

КОЛИЧЕСТВ АЦЕТОНА К УКСУСНОЙ КИСЛОТЕ

Ацетон, ".о

Найдено

Отклонение

Взято

15 — 0,0002 — 0,0004

+0,0005

+0,0002

+0,0005 — 0,0002 — 0,0003 — 0,0005 — 0,0001

+0,0004

0,0018

0,0026

0,0035

0,0042

0,0055

0,0058

0,0067

0,0075

0,0089

0,0104

0,002

0,003

0,003

0,004

0,005

0,006

0,007

0,008

0,009

0,010

25

Подписная группа М 44

Известный йодометрический способ определения ацетона заключается в том, что ацетон окисляют до йодоформа и ацетата калия с помощью соли КIО в щелочной среде и непрореагировавший йод оттитровывают тиосульфатом.

Предложенный способ отличается от известного тем, что раствор ацетона в уксусной кислоте обрабатывают солью диазония антраннловой кислоты в щелочной среде и колорнметрируют.

Пример. В колориметрическую пробирку с притертой пробкой вносят 1 мл исследуемой пробы, прибавляют 5 мл дистиллированной воды, 3 мл 50%-ного раствора едкого кали и

1 мл свежеприготовленного раствора о-карбоксифенилдиазония, полученного смешиванием 10 об. ч. 1,5р/р-ного раствора аптраниловой кислоты в 0,1 и. соляной кислоте и 1 об. ч.

10р/р-ного раствора нитрита натрия.

Полученный раствор перемешивают и через

25 — 30 мин колориметрируют визуально по шкале стандартов, илп интенсивность окраски измеряют спектрофотометрически и концентрацию ацетона устанавливают по концентрационному графику.

Как концентрационный график, так и шкала стандартов должны соответствовать содержанию ацетона в 1 мл пробы в пределах от 10 до

100 мкг.

Если концентрация ацетона в исследуемых образц",õ уксусной кислоты больше чем 0,1 мг/мл, то прооу разбавляют кислотой, не содер>кащей ацетона.

Результаты анализа искусственных проб с различным содержанием ацетона в уксусной кислоте (по реакции с о-карбоксифенилдиазонием) приведены в таблице, из которой следует, что отклонение в результатах анализа при

10 содеР>канин ацетона 0,002 — 0,01Р/р не пРевышает 0,0005%.,Чстод может быть использован для производственного контроля получения и очистки т .;сус1!Он кис.1оты как В лесохп мин, так ll в пс30 следовательской практике.

164265

Предмет изобретения

Составитель С. Шахова

1 едактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Н. И. Кирилина

Заказ 1876/12 Тирани 600 Формат бум. 60 90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 6 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР й!осква, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ колориметрического определения малых количеств ацетона в уксусной кислоте, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, исследуемый раствор обрабатывают о-карбоксифенилдаизонием в щелочной среде и колориметрируют.