Способ получения солянокислого диметилглицина

 

!

646И

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз С@ветеких

Социалистических

Республик

Кл. 12q 6сг

Зависимое от авторского свидетельства М.—

Заявлено 16.1Х.1963 (Xo 857346/23-4) с присоединением заявки N.—

Приоритет—

Опi бликованu 19.VI II. 1 964, бюллетень ¹ 16

МПК С 07с

Государственный комитет по деле м изобретений и открытий СССР

У.Л K

i, ITH опубликования описания 15.Х.1964

Лвторы изобретения

Л. M. 1Оркевич, О. Н. Хандожко и В. Н. Рекунова, аявитсль

СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЯНОКИСЛОГО

ДИМЕТИЛ ГЛ И ЦИ НА

Подппсная группа,Л6 46

3,иметилглицин. простейший представитель класса а-аминокислот с третичным атомом азота, важен для процессов биологического метилирования. Известно, .òî остаток диметилглицина яьлястся структуршям элементом пангамовой кислоты (витамин Вг.;,).

Известны различные способы синтеза диметилглицина и его солянокислой соли, которые получают конденсацией глицина с формаль- 10 дегидом в присутствии соляной кислоты, обработкой водного раствора натпиевой соли монохлоруксусной кислоты диметиламином или прямой реакцией монохлоруксусной кислоты с диметиламином. 15

Однако из-за отсутствия удобного способа разделения хлоргидратов диметилглицина и диметиламина получение аминокислоты осложнено.

Предложен способ получения диметилгли- 20 цина, заключающийся в обработке монохлоруксусной кислотой раствора ди IETHJIBivIHI- u количественном разделении образовавшейся смеси хлоргидратов диметилглицина и диметиламина, основанном на их различной расг- 25 горимости в хлороформе.

Общий выход диметилглицина достигает

80% (считая на монохлоруксусную кислогу).

11 р и м с р. К 330 л.г 33%-ного водного раствора диметиламина, охлажденного до 0 С, приливают по каплям раствор 22 г монохлоруксусной кислоты в 50 я,г воды и выдерживают 1 час при 0 С, затем нагревают 18 час при 50 — 60 С. Массу упаривают, к маслянистому остатку добавляют 3% -ной сол я ной кислоты до кислой реакции и вновь упаривают. Сухой кристаллический остагс к встряхивают 4 раза с 50 м.г хлороформа. По IyiIHют хлоргидрат диметилглицина — бесцве гное кристаллическое вещество. Выход 30.5 г (94%), т. пл. 188 — 190"С. Лит. данные: r. пл.

189 в 190 С.

Найдено, ог „. С 34,7, 34,8; Н 7,21, 7,06; С1

25,42, 25,43.

С,I-I»C1r O.

Вычислено, %. С 34,4, 1-1 7,17, С1 25,4.

Предмет изобретения

Способ получения солянокислого диметнлглицина из монохлоруксусной кислоты и диметиламина, о тл и ч а ю щийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, образующуюся смесь обрабатывают хлороформом.