Патент ссср 166015

 

l660IS

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.1.1963 (¹ 813787/23-4) Кл. 12о, 14 с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК

Опубликовано 10.Х1.1964. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 19.XI.1964

Авторы изобретения

Х. Е. Хчеян, А. Ф. Павличев, Д. С. Азбель, Л. Н. Куричева и Н. Е. Мак

Научно-исследовательский институт синтетических спиртов и органических продуктов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

Предмет изобретения

Подписная группа № 44

Известен способ получения фталевого ангидрида методом жидкофазного окисления о-ксилола кислородом воздуха при повышен ой температуре и повышенном давлении в присутствии в качестве катализаторов металлов переменной валентности (СО, Mn, Cu u др.), которые берут в виде растворимых в ортоксилоле солей органических кислот (олеатов, стеаратов, толуатов, резинатов, нафтенатов) .

Полученная при этом о-толуиловая кислота подвергается этерификации метанолом и последующего окисления метилового эфира отолуиловой кислоты при повышенной температуре и повышенном давлении в присутствии тех же катализаторов.

Согласно предлагаемому способу увеличивается скорость окисления. Для этого в качестве катализатора используют ацетат кобальта. Окисление о-ксилола кислородом воздуха можно осуществлять при температуре 130—

300 С и давлении 1 — 100 атм.

Окисление метилового эфира о-толуиловой кислоты можно осуществлять при температуре 160 †3 С и давлении 1 †1 атм, Пример 1, Берут 103,6 г о-ксилола, 0,02 апетата кобальта и 4 капли гидроперекиси изопропилбензола. Окисление проводят нри температуре 150 С, давлении 10 атм в течение 1 час. Воздух подают со скоростью

70 л(час.

Выход оксидата — 113 г, реакционной воды — 5 г. Выпавшие кристаллы о-толуиловой

5 кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера. Выход о-толуиловой кислоты — 98% от теоретического.

Пример 2. 300 г о-толуиловой кислотысырца этерифицируют 395 г метанола при тем10 пературе 300О С, давлении 200 атм в течение

5 мин. Выход метилового эфира о-толуиловой кислоты 96,5% от теоретического.

П р и мер 3. Берут 1055 г метилового эфира о-толуиловой кислоты, 0,2 г ацетата кобальта, Окисление проводят при температуре

210" С, давлении 5 атм в течение 100 мин.

Воздух подают со скоростью 480 л(час, Выход фталевого ангидрида — 95% от теоретического.

Темп. пл, фталевого ангидрида 120 †1 С.

1. Способ получения фталевого ангидрида методом -жидкофазного окисления о-ксилола кислородом воздуха при повышенной температуре и повышенном давлении в присутствии в качестве катализаторов металлов переменной валентности, которые берут в виде солей

30 органических кислот, этерифнкацней получен166015

Составитель Т. Лавриненко

Техред А. А. Кудрявиикая Корректор И. А. Шпынева

Редактор Г. М. Печоров

Заказ 2727/17 Тираж 625 Формат бум, 60)(90

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ной при этом о-толуиловой кислоты метанолом и последующим окислением метилового эфира о-толуиловой кислоты при повышенной температуре и повышенном давлении в присутствии указанных катализаторов, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения скорости окисления, в качестве катализатора используют ацетат кобальта.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем,, что окисление о-ксилола кислородом воздуха осуществляют при температуре 130 — 300 С и давлении 1 †1 атм.

3. Способ по пп. 1 и 2, о тл и ч а ю щи и с я тем, что окисление метилового эфира о-толуиловой кислоты осуществляют при температуре 160 †3 С и давлении 1 †1 атм,