Способ получения полуторных сульфидов редкоземельных элементов

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 09,VIII.1963 (№ 852135/23-26) Кл. 12m, 9 с присоединением заявки №

Приоритет—

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С Olf

УДК 661.865(088.8)

661.8.511 (088.8) Опубликовано 18.1.1965. Бюллетень ¹ 2

Дата опубликования описания 20.11.1965.

Авторы изобретения

В. К, Вальцев, А. А. Камарзин и Н, А. Дорошенко

3 а яви тель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУТОРНЫХ СУЛЬФИДОВ

РЕДКОЗЕМЕЛ ЬН Ъ|Х ЭЛ ЕМЕНТОВ

Ниже приводятся данные химического анализа продуктов, полученных по предлагаемому способу.

Теоретический состав

Данные анализа

Продукт

Мев% 1 в %

Мев% (в%

1 а.,3

1Чда5з

25,7

74,3

25,0

74,0

25,0

75,0

75,0

24,0

25,4

74,6

24,0

76,0 р " 33

J7o.)писная группа № 48

Известен способ получения полуторных сульфидов редкоземельных элементов, и в частности лантана, неодима и празеодима, путем сульфидирования соединении этих элементов серосодержащим агентом при нагревании.

При этом в качестве исходных соединений используют хлориды этих элементов, окислы или сульфаты, а в качестве серосодержащего агента — сероводород. Недостатком способа является сложность процессов сульфидизации, обусловливаемая необходимостью соолюдения высокой температуры процесса, а также применением токсичного газообразного сероводорода.

С целью упрощения процесса предложено в качестве исходных соединений лантана, неодима и празеодима использовать предпочтительно их карбонаты, а в качестве серосодержащего агента — расплав роданида натрия. Процесс сульфидизации ведут при температуре 360—

400 С.

Пример. В вакуумную пробирку вводят

25 г роданида натрия марки х.ч. и помещают ее в печь с температурой 360 — 400=С, после чего создают давление 10 лм рт. ст. Полученный таким образом расплав роданида натрия выдерживают при этих условиях в течение

10 мин, после чего отключают вакуум-установку, открывают пробирку и вводят в нее примерно 1 г предварительно просушенного при 110 С карбоната редкоземельного металла. В результате начинается реакция сульфидизации. Затем вакуум-установку включают и выдерживают реакционную систему при 360—

400 С до окончания газовыделения, после чего отделяют от полученного таким образом продукта расплав роданида натрия. Продукт охлаждают, промывают холодной водой до отрицательной реакции на ион CNS и сушат при 110 С.

Выход полуторных сульфидов лантана, неодима и празеодима является количественным, чистота 99 — 100О О, а состав соответствует стехиометрическому.

167498

Предмет изобретения

Составитель В. Забелин

Техред Ю. В. Баранов

Корректор Л. В. Тюняева

Редактор Л. Герасимова

Заказ 3806 9 Тираж 725 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения полуторных сульфидов редкоземельных элементов, и в частности лантана, неодима и празеодима, путем сульфидирования соединений этих элементов серосодеряащим агентом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходных соединений вышеуказанных элементов используют предпочтительно их карбонаты, а B качестве серосодержащего агента — расплав роданида натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс сульфидизации ведут при температуре

360 †4 С.